银纳米降解甲基蓝李丹.docVIP

开放实验总结报告 学生姓名 李丹 班级 学号1120132766 所在院系 生命学院 专业 生物医学工程 开放实验室名称：良乡化学实验中心218-219,221实验室 日期2014.12 北京理工大学实验室设备处 制 一、实验项目概况 开放实验题目：银纳米粒子溶胶催化降解 实验题目类型： √参与科研 □科技活动 □自选实验 □素质培养 指导教师及实验技术人员姓名：吕桂琴 实验项目起止日期：利用何种时间段开展实验：周 开展实验的累计总学时数：48 实验项目基本原理： 采用还原法，以NaBH4和AgNO3溶液制备银纳米粒子。测定紫外可见吸收光谱，λmax的关系确定粒度。测定甲基的吸银纳米溶胶按一定量直接加入甲基溶液，测定甲基在波长λmax吸光度的变化，确定发生降解的量，定量研究银纳米催化性能。λmax 平均粒径/nm λmax/nm 10 390 15 403 19 408 60 416 实验项目的实验方法概述： 制冰水浴，新配制的NaBH4溶液25ml快速搅拌加入AgNO3溶液7ml，搅拌min，时间不可超出。 测定甲基的吸银纳米溶胶按一定量直接加入一定浓度的甲基溶液，测定甲基在波长λmax吸光度的变化，确定发生降解的量 实验项目的仪器设备组成情况： 制备装置：电子分析天平，磁力搅拌器，铁架台，大铸铁万能夹，锥形瓶。表征仪器：TU-1901双光束紫外可见光谱仪、石英比色皿，CHI60电化学，金电极，片电极，饱和甘汞电极。 实验项目的消耗材料明细： 磁力搅拌器，，烧杯，量筒，锥形瓶石英比色皿；金电极，铂电极，甘汞电极。NaBH4(A.R.), AgNO3(A.R.), K3Fe(CN)6(A.R.), KNO3(A.R.), 亚甲基兰(A.R.)。 实验项目的主要结论： 1.学会TU-1901双光束紫外光谱仪CHI604电化学工作站测定CV曲线；.控制条件制备银纳米；测定UV光谱CV图UV光谱，，布置预习要求，分组安排实验，查阅文献，设计实验方案 二．讨论 1．按预习要求查阅文献 [1] 姚爱丽，吕桂琴，胡长文，银纳米修饰电极的制备及电化学行为[J].无机化学学报(6)1099-1102； [2] 黄徽,杜玉扣,杨平，Ag-TiO2/ACF纳米复合物的制备及其对亚甲基兰光降解作用及抗菌性能[J].化学研究与应用,2009,21(5). 2．学会使用TU-1901紫外可见光谱仪测定。 学习使用紫外吸收光谱仪，测定的紫外吸收光谱。最大吸光度所对应的最大吸收波长λmax。 3．学习使用CHI60电化学工作站，测定K3[Fe(CN)6]和银纳米的循环伏安曲线。金电极工作电极，铂电极辅助电极，甘汞电极参比电极，组成三电极双回路系统，金电极铂电极测定电流，金电极甘汞电极测电压，测定0.005mol/LK3Fe(CN)60.1mol/LKNO3溶液中的循环伏安图，即电流—电压曲线CV图 4．采用液相还原法制备银纳米溶胶（1）配制溶液：配制0.01mol/L的NaBH4溶液；1mmol/L的AgNO3溶液。 2）采用快速加入还原法制备：制冰水浴，新配制NaBH4溶液25ml放入锥形瓶快速搅拌加入AgNO3溶液7ml，搅拌min，精确控制时间，不可超出。贴标签标示姓名和日期。 测定UV以水作参比溶液，波长600-300nm读UV光谱的最大吸收波长λmax，最大吸光度A，确定银纳米粒度。室温保留样品测定CV图：金电极，铂电极，甘汞电极， 读出现峰电位值E=-0.206.，对应的电极反应并分析讨论。此处出现的是氧化峰，氧化反应方程式为：Ag - e- →Ag+. 分析： 由图可以看出扫描速率变大，氧化峰变宽，峰电位值变大。 未出现还原峰原因：用液相还原法制备银纳米时，NaBH4溶液是25ml，AgNO3溶液是7-8ml，而且根据反应得失电子守恒，1mol NaBH4可以与4mol AgNO3反应，所以NaBH4是大大过量的。当银离子发生氧化后，银离子与硼氢根中-1价的氢发生反应，立刻又把银离子还原为银单质，所以在扫描到还原峰时，电极表面已不存在银离子，所以图像上不出现还原峰。反应方程式： 2NaBH4+2AgNO3+6H2O→2Ag+2NaNO3+2H3BO3+7H2↑ 从第一个图像可以看出扫描速率变大，氧化峰变宽，峰电位值变大原因：当体系的扫描速度增大时，反应由原本的可逆反应向准可逆反应过渡，从而阳极峰正移；与此同时扫描速率变大，氧化还原反应变难。电流随电势的变化而逐渐增大，反应速率逐渐加快，当电极表面反应物的浓度由于浓度极化的影响，产生浓度差，电极表面反应物的浓度变为0，出现