香水成分毛细管气相色谱剖析实验汇报 (2).doc

浙江科技学院生物与化学工程学院 仪器分析实验报告 姓名 学号： 班级： 实验名称：香水成分的毛细管气相色谱分析 实验目的 1、了解气相色谱法分离的原理及其适用范围； 2、学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法； 3、了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用； 4、了解毛细管气相色谱柱的性能； 二、实验原理 气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法，多组分的试样是通过色谱柱得到分离，主要是通过物质在固定相和流动相（气相）之间发生吸附、脱附和溶解、挥发的分配过程。气相色谱法应用于气体试样的分析，也可以分析易挥发或可转化为易挥发物质的液体和固体。但其不适用于高沸点，热敏性物质的检测。在同一气相色谱分析条件下,采用纯样加大法和保留值对照,对风油精的5个主要组分进行了定性氢焰检测器是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生的离子，在高压电场的作用下，形成离子流，经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯μL分别四次进样，程序升温从140℃，以20℃/min的速度升至200℃。采样并记录色谱数据。 3、实验完毕后，按要求关好仪器。 四、实验条件 1、仪器与试剂 气相色谱仪（美国惠普—4890，配有氢火焰离子化检测器，毛细管气路） 氮气钢瓶，氢气钢瓶，空气压缩机 微量进样器 1 μL 风油精（主要组成：薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯μL 数据记录及处理（附原始图） 1、原始数据图 序号 被测物 萘浓度（g/mL） 萘峰面积 水杨酸甲酯峰面积 标1# 10ml乙醇+0.1097g水杨酸 0.1 31345.6 10740.1 标2# 10ml乙醇+0.1975g水杨酸 26458.309 22120.291 标3# 10ml乙醇+0.3158g水杨酸 51124.422 23376.277 标4# 10ml乙醇+0.3923g水杨酸 15472.276 9764.674 标5# 10ml乙醇+0.5077g水杨酸 4459.219 19447.699 风油精1# 10ml乙醇+0.5597g水杨酸 2、将实验数据计算结果列入下表中 以第一组为计算示例 Ai/As=10740.1/31345.6=0.3426， mi/ms=0.1097/0.1000=1.097 序号 Ai/As mi/ms 标1# 0.3426 1.097 标2# 0.8360 1.975 标3# 0.4572 3.158 标4# 0.6311 3.923 标5# 4.3612 5.077 3、.以Ai/As为纵坐标，mi/ms为横坐标，做内标标准曲线。 （因为标3#、标4#点偏差较大，所以舍弃。） 4、风油精样品 （1）、定性分析 A、 从保留时间定性知：因为萘保留时间为4.9min左右 ，所以6号峰为萘的出峰数据； B、其他组份按沸点高低出峰，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰（桉油176℃、樟脑℃、薄荷脑216℃、水杨酸甲℃、萘230℃、乙醇78.4℃， 峰名 保留时间 峰高 峰面积 1 乙醇 1.023 1033005.625 1986655.625 2 桉油 2.632 3058.857 657.900 3 樟脑 3.432 4253.667 843.316 4 薄荷脑 3.557 47698.668 8538.898 5 水杨酸甲酯 3.74 57240.332 17425.547 6 萘 4.848 2597.918 6185.573 、定量分析 在样品中Ai/As=107425.547/6185.573=17.3671。 代入y=1.043x-0.9866，则mi/ms=17.597,那么mi=1.7597g即水杨酸甲酯的含量为1.7597g 实验结果及讨论 （1）、为什么毛细管气相色谱柱的柱效比填充柱高？ 答：气相色谱组分在气相中流动速度快，增加柱长，可以提高柱效。毛细管柱（一般为30-100m），填充柱（一般为15m），而且毛细管柱要比一般的直译柱细的多，所以毛细管气相色谱的柱效比填充柱高。 、程序升温技术可用于何种试样的分析？ 答：恒温条件下，沸程很宽的样品才采用程序升温操作。柱温按一定的加热速率，随时间做线形或非线性的增加。在较低的初始温度下，沸点较低的组分先出峰，随着柱温的增加，较高沸点的组分也能较快的流出，并得到分离良好的尖峰。各组分的保留值可用色谱峰最高处的相应温度即