二氧化钛检测法.doc

附件1： 化妆品中二氧化钛的检测方法 （征求意见稿） 1 适用范围 本方法规定了采用分光光度法测定化妆品中总钛（以二氧化钛计）的方法。 本方法适用于霜、露、乳等化妆品中二氧化钛（TiO2）的测定。 本方法不适用于配方中同时含有钛及其他钛化合物的化妆品测定。 本方法对二氧化钛的检出限为0.068μg/ml，定量下限为0.2μg/ml。 2 方法原理 试样经干法灰化消解后，加入抗坏血酸Vc溶液掩蔽干扰，在酸性环境下样品溶液中的钛与二安替比林甲烷溶液生成黄色，用紫外-可见分光光度计在388nm处检测，以标准曲线法定量。 3 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.1 抗坏血酸，分析纯。 3.2 硫酸，分析纯。 3.3 盐酸，分析纯。 3.4 二安替比林甲烷对照品，纯度97%。 3.5 焦硫酸钾粉末（分析纯）：将焦硫酸钾固体块研成粉末。 3.6 钛单元素溶液标准物质100μg/ml。 3.7 10%硫酸溶液：取硫酸10ml，加水稀释至100ml，摇匀，即得。 3.8 8%二安替比林甲烷溶液：称取8g二安替比林甲烷，加入10ml盐酸，加水稀释至100ml，摇匀，即得。 3.9 10% 抗坏血酸溶液：称取10g抗坏血酸，加水稀释至100ml，摇匀，即得。 4 仪器 4.1 紫外可见分光光度计。 4.2 高温马弗炉。 4.3 分析天平：感量0.0001g。 4.4分析天平：感量0.00001g 4.5电炉。 4.6 50ml瓷坩埚。 5 测定步骤 5.1 样品处理 精密称定化妆品试样0.1g置50ml瓷坩埚中，在电炉上小火缓缓炽灼至完全炭化，转移至马弗炉中，逐渐升高温度至800oC后，灰化2h，取出，放冷至室温。小心加入1.8g焦硫酸钾粉末，使之尽量均匀完全地覆盖样品。坩埚加盖，置550oC马弗炉中熔融5-10min，取出放冷。量取30mL10%硫酸置坩埚中，小火加热至溶液澄清，并将坩埚盖上的熔融物用坩埚中的上清液小心洗下，并入坩埚。用滴管吸取上清液转移至100ml容量瓶中。 加5ml浓硫酸，加热至剩2-3ml浓硫酸时取下，上清液用吸管吸出，并入容量瓶。再用10mL10%硫酸分三次洗涤坩埚及盖，每次小火加热数分钟，用滴管吸取上清液至同一容量瓶中。移取10ml水洗涤坩埚和滴管，并入容量瓶。放冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，作为待测样品溶液，备用。 精密量取2.5ml盐酸于50ml容量瓶中，精密移取待测样品溶液适量于同一容量瓶中，精密加入5mL 10%抗坏血酸溶液，稍加振摇，置于室温下放置5min。精密加入5mL 8%二安替比林甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置45min,得测试溶液（使测试溶液中二氧化钛的浓度在0 ~ 5 μg/ml范围内)。 5.2 空白试样 按上述操作同时制备空白试样（空白试样除了不加二氧化钛，其他操作步骤均一致），待测。 在波长388nm处测定吸光度。 5.3 测定 5.3.1 二氧化钛标准工作曲线制备 精密量取5ml盐酸于100ml容量瓶中，精密量取100μg/ml钛单元素标准物质（3.6）0，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，3.0ml，分别置于100ml容量瓶中。精密加入10mL10%抗坏血酸溶液，稍加振摇，置于室温下放置5min。精密加入10mL 8%二安替比林甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置45min。标准工作液系列中钛的浓度依次为0，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，3.0μg/ml，折算为二氧化钛的浓度依次为0，0.167，0.333，0.833，1.667，3.333，5.000μg/ml。其中0浓度点标液作为平衡仪器的标准空白，不代入标准曲线计算。 5.3.2测定 分别在波长388nm处测定吸光度，以二氧化钛吸收值为纵坐标，二氧化钛标准工作溶液浓度为横坐标进行线性回归，建立标准工作曲线。按“6计算”，采用标准曲线法计算试样中二氧化钛的含量。 5.4平行实验 按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定，平均偏差不超过10%。 6计算 m×106（?1 - m×106 （?1 - ?O ）×V×D 式中：ω (TiO2) —— 样品中二氧化钛的含量，单位为克每百克，%； ?1 --- 测试溶液中二氧化钛的质量浓度，μg/mL； ?O --- 空白溶液中二氧化钛的质量浓度，μg/mL； V --- 样品定容体积，mL； D--- 稀释倍数； m ---化妆品取样量，g 7 精密度与准确度 多家实验室验证相对标准偏差为0.7~2.1%，回收率为96.5~100.2%。