两种比色法测定何首乌中游离蒽醌含量的比较论文.docVIP

　　两种比色法测定何首乌中游离蒽醌含量的比较论文 .freeletric method for determining the content of anthraquinone in the Radix Polygoni Multiflori.METHODS The proper Radix Polygoni Multiflori po.Part of collected liquid ainder easured by mixed alkali and magnesium acetate methanol coloriry spectrophotometric method.RESULTS The data of magnesium acetate-methanol coloriry pectrophotometric method e sample easured in5times，the data of mixed alkali coloriry spectrophotometric method agnesiumacetate-methanol coloriry spectrophotometric method is propitious to detect the content of anthraquinone in the Radix Polygoni Multiflori and has characteristics of stable，accurate and recurrence.Key etry;quality control;plants，medicinal 何首乌（Polygonum multiflorum Thunb.）为蓼科植物何首乌的干燥块根，使用时有生用及制用之别.生用何首乌具有润肠、解毒及截疟之功，但有一定的毒性;制用何首乌具有补肝肾、益精血、壮筋骨、乌发延缓和泻下等功效，且毒性较低 ［1，2］ .目前直接测定何首乌中总游离蒽醌含量的方法有氢氧化钠-氨水比色法（混合碱比色法）和醋酸镁比色法，本文对两种方法进行了系统的方法学比较，为何首乌的炮制工艺及其制剂的质量控制提供方法学依据. 1 材料 实验所用仪器有UV-2001型紫外分光光度计（日本Shimadzu）、Finnpiete1000型微量取样器、AS3120型超声波清洗器（奥特赛思仪器有限公司）、BS233S型电子天平及电子恒温水浴锅.所用试药有1，8-二羟基蒽醌（批号为0829-9702，由中国药品生物制品检定所提供）、醋酸镁（北京化工厂）、氯仿（北京化工厂）及甲醇（沈阳市东兴试剂厂）等，均为分析纯.药材何首乌由吉林敖东药业股份有限公司提供，炮制方法:取净何首乌置于不锈钢浸润槽内，将黑豆汁均匀浇洒于何首乌表面，每30min搅拌1次，待汁液吸尽，密闭，润制12h，加热蒸制0，4，8，10h，取出放凉，低温干燥，放入洁净塑料囊内，密 闭，即得. 2 方法与结果 2.1 线性关系 精密称取1，8-二羟基蒽醌标准品5mg，置于25mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，作为标准溶液.精密吸取标准溶液0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mL，各2份，分别置于10mL容量瓶中，水浴蒸干，放冷，得残渣，分别按下述方法比色. 混合碱比色法:用50g/L氢氧化钠-20g/L氨水溶液溶解并稀释至刻度，以它为空白在520nm处测定吸光度 ［3］ ;醋酸镁比色法:用35mmol/L醋酸镁-甲 醇溶液溶解并稀释至刻度，以它为空白在510nm处测定吸光度 ［4］ .分别以两种方法比色结果的吸光度Y为纵坐标、浓度X（mg/L）为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程.混合碱比色法回归方程:Y=0.0511X-0.0099，r=0.9997;醋酸镁比色 法回归方程:Y=0.0477X-0.0152，r=0.9999.表明两种方法均在4～20μg范围内呈良好的线性关系. 2.2 精密度实验 取2份标准溶液各0.6mL，分别用混合碱比色法及醋酸镁比色法重复测定吸光度5次，计算样品中游离蒽醌的含量，结果示混合碱比色法的RSD为0.20%，醋酸镁比色法的RSD为0.18%. 2.3 重复性实验 精密称取同一个何首乌样品（过 60目筛）0.5g共10份，分别置于50mL容量瓶中，加入约40mL氯仿，超声40min，放冷，氯仿定容，过滤.精密量取滤过液8mL置于10mL容量瓶中，水浴蒸干，放冷，得残渣.将其中5份残渣用混合碱比色法，另5份用醋酸镁比色法进行测定，计算样品中游离蒽醌含量，结果示混合碱比色法的RSD为4.86%，醋酸镁比色法的RSD为1.02%. 2.4 稳定性实验 精密称取2份同一个何首乌样 品（过60目筛）各0.5g，分别置于50mL容量瓶中，加