红外光谱分析 (2).ppt

项目2 傅立叶红外光谱仪的测试 第三小组 项目经理：吴晓灿 项目成员：何达才、张大木、张文捷、李伦权、李亮萍 项目任务 1 学习和掌握红外光谱仪的基本原理和定性方法。 2 了解红外光谱仪的基本结构和使用方法。 3掌握红外吸收光谱分析的基本方法以及红外光谱分析法的应用。 4测试PE、PP塑料薄膜的红外光谱 目录 一、傅立叶变换红外光谱仪仪器分析 1. 结构原理 2. 使用方法 3. 工作原理 4. 维护方法 5. 在塑料测试中的应用 二、样品分析 1.样品的制备 2.样品的预处理 3.注意事项 三、光谱图的解析 1.基本原理 2.解析方法 3.吸收峰的位置 4.基团的吸收频率 5.影响基团频率的因素 6.红外光谱的特征量 7.红外光谱的解析分析步骤 一、傅立叶变换红外光谱仪仪器分析1. 结构原理 2. 使用方法 一、开机前准备　　开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65%才能开机。 二.开机　　开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 三.制样　　根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。 四.扫描和输出红外光谱图　　测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号，再扫描样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。 五.关机　　1. 关机时，先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。2. 在记录本记录使用情况。 操作流程 注意事项： (1) 必须严格按照仪器操作规程进行操作；实验未涉及的命令禁止乱动； (2) 在红外灯下操作时，用溶剂（CCl4或CHCl3）清洗盐片，不要离灯太近，否则，移开红外灯时温差太大，盐片会碎裂； (3) 谱图处理时，平滑参数不要选择太高，否则会影响谱图的分辨率。 3. 工作原理 以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光的频率能满足物质分子中某些基团振动能级的跃迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，引起偶极矩的变化，而由基态振动能级跃迁到较高能量的激发态振动能级。检测物质分子对不同波长红外光的吸收强度，就可以得到该物质的红外吸收光谱，傅立叶红外光谱仪工作原理示意图如下图所示。 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 4. 维护方法 一、红外光谱仪是最怕受潮的一款仪器，所以放置红外光谱仪的房间湿度一定不能太大。红外光谱仪除了样品室外，其他部分是密闭系统，一般有除湿干燥剂，要注意观察干燥剂的颜色，及时处理更换失效的干燥剂。 二、红外仪器的电源变压器，红外光源，He-Ne聚光器，以及线路板都是有寿命的，仪器不使用时，最好要关机 三、红外光谱仪还要做好防尘保护，光学台中的反射镜或是聚光用的抛物镜如果附有灰尘要要用洗耳球将灰尘吹掉，不能用溶剂洗，也不能用镜头纸擦，以免影响反射率。 四，红外仪器在以动过程中一定要注意避免剧烈震荡，以免损毁光路系统。 5. 在塑料测试中的应用 一、对高分子化合物进行结构分析，检测高分子化合物有哪些官能团。例如，PP/PA6共混改性实验，通过红外光谱就可以观察到反应的结果。 二、高分子材料材质剖析，可以检测出高分子材料的种类，添加剂的种类。 三、高聚物结构剖析，能够取得质量好的谱图，快速、准确的剖析出高聚物的结构。 四、在高分子化合物的研究方面，用于产品 纯度或基团鉴定，异构体的鉴别，分子结构的推断，定量分析以及化学反应机理的研究。 五、在 合成纤维、橡胶、涂料、黏结剂等高聚物研究方面，用于单体、聚合物、添加剂的定性定量 和结构分析等等，应用领域相当广阔。 二、样品分析 1.样品的制备 不同的样品状态（固体、液体、气体及粘稠样品）需要与之相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。 a)液膜法：样品的沸点高于100℃可采用液膜法测定。粘稠样品也可采用液膜法。这种方法较简单，只要在两个盐片之间滴加1～2滴未知样品，使之形成一层薄的液膜。流动性较大的样品，可选择不同厚度的垫片来调节液膜的厚度。样品制好后，用夹具轻轻夹住进行测定 b) 液池法：样品的沸点低于100℃可采用液池法。选择不同的垫片尺寸可调节液池的厚度，对强吸收的样品用溶剂稀释后再测定。本底采用相应的溶剂。 c) 糊状法：需准确知道样品是否含有OH基团（避免KBr中水的影响）时采用糊状法。这种方法是将干燥的粉末研细，然后加入几滴悬浮剂（常用石蜡油或氟化煤油）在玛瑙研钵中研成均匀的糊状，涂在盐片上测定。本底采用相应的悬