药物的鉴别试验 (2)12.pptVIP

药物的鉴别试验 曹 蕊 主要内容 一 、药物鉴别试验的定义与目的 三、 鉴别方法 四、 鉴别试验的条件及方法验证 二、 药物试验的项目 一、 药物鉴别试验的定义与目的 根据药物的分子结构，采用化学、物理化学或生物学方法来判断其真伪。 鉴别试验用方法仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物的定性。 鉴别试验方法应专属，每个品种一般2～3条。 性状项和物理常数确认 鉴别项下规定的试验 原料药鉴别 制剂鉴别 二、 药物试验的项目 性 状 （Description） 定义： 反映药物特有的物理性质，如外观、溶解度和物理常数等。 外 观 溶解度 物理常数 外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。 性 状 （Description） 溶解度：药品的一种物理性质，一定程度上反映了药品的纯度、晶型或粒度。药品在不同溶剂中的溶解性能用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述。 物理常数：用于药品鉴别，反映其纯杂程度。 性 状 （Description） 熔点：多数固体有机药物的重要物理常数。鉴别方法和纯度检查手段。 比旋度：反映手性药物特性及其纯度的主要指标，可用区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。 吸收系数：吸光物质的重要物理常数，用于考查原料药的质量，UV测定含量时的依据。测定方法应按药典规定方法进行。 是指依据某一类药物的共同的化学结构或相同的理化特性，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 一般鉴别试验 有机药物--------典型的官能团反应 无机药物--------阴离子、阳离子 《中国药典》2010附录收载一般鉴别试验： 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类 有机氟化物类、有机酸盐 无机酸盐 (Cl- 、 SO42- 、 NO3-) 无机金属盐类（Na+, K+, Ca2+, Ba2+, Li+, Fe3+ , Al3+ , Zn2+,Cu 2+, Ag+, Hg2+等） 1.有机氟化物 一般鉴别试验 有机氟 氧瓶燃烧 无机氟离子 pH4.3 茜素氟蓝 硝酸亚铈 蓝紫色络合物 碱液吸收 2. 有机酸盐 (1) 水杨酸盐 水杨酸 + FeCl3 中性条件 弱酸性条件 红色配位化合物 紫色配位化合物 水杨酸盐+稀盐酸→水杨酸（白色沉淀）→ 溶于醋酸铵 鉴别方法二： 鉴别方法一： (2) 酒石酸盐 供试品溶液（中性）+ 氨制硝酸银  水浴中 银镜 供试品 + 稀盐酸 0.1mol/L亚硝酸钠 碱性-萘酚试液 橙黄色到猩红色沉淀 3.芳香第一胺类 4.托烷生物碱类 此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应, 显紫色。 莨菪酸 托烷类 5.无机金属盐（Na, K, Ca, NH4+) (1) 钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色 Ba：黄绿色，自绿色玻璃中透视，火焰呈蓝色 (2) 铵盐 6. 无机酸根 氯化物：Cl- + Ag+ AgCl 白色乳状 Cl- + MnO2 Mn2+ + Cl2 硫酸盐： SO42- + Ba2+ BaSO4 白色 SO42- + Pb2+ PbSO4 白色 加盐酸，无白色沉淀(与硫代硫酸盐区别) 硝酸盐: Cu + NO3- Cu(NO3)2+2NO（红棕色） Fe2+ +NO3- Fe 3+ +NO（棕色环） 区分 NO3- 、NO2- H2SO4 使湿润的KI_淀粉试纸变蓝 KMnO4 褪色 NO2- 不褪色 NO3- H2SO4 H2SO4 在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解 是证实某一种药物的依据。 根据一类药物中每一种药物化学结构的差异及理化特性，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 一般鉴别试验依据某类药物共同的特点，区别不同类药物。 专属鉴别试验在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异，鉴别各个药物单体。 专属鉴别试验 三、 鉴别方法 1、化学鉴别法 2、光谱鉴别法 3、色谱鉴别法 4、显微鉴别法 5、生物学法 6、指纹图谱与特征图谱鉴别法 （一）化学鉴别法 供试品加入适当的试剂，在一定条件下，