中药材及中药饮片的检验.pptVIP

五、分析与要求 显微 *制片技术 粉末过筛---粒度均匀 盖片后压片---视野中样本合适 五、分析与要求 薄层色谱 五、分析与要求 薄层色谱 × 五、分析与要求 薄层色谱----商品板 硅胶G板和硅胶GF254预制板 5*10cm,5*20cm,10*20cm,20*20cm 聚酰胺薄膜 用时自行裁剪合适大小 五、分析与要求 薄层色谱----自制板 五、分析与要求 薄层色谱----点样 五、分析与要求 薄层色谱----点样 薄层色谱----展开 五、分析与要求 薄层色谱法的操作及注意点 显色：喷雾瓶雾化效果均匀、气压适当、喷时与板距离适中、喷洒均匀、足量 * 五、分析与要求 显色剂的用量 * 薄层色谱在中药鉴别中的应用 五、分析与要求 加热时间 * 五、分析与要求 不同薄层板的影响 * MN 烟台 自制 五、分析与要求 * 湿度影响 （吸附剂活性） 五、分析与要求 * 温度影响 30℃ 18℃ 淫羊藿不同温度展开 4℃ 28℃ 五、分析与要求 * 溶剂蒸汽影响 五、分析与要求 供试品溶液稠度的影响 五、分析与要求 三氯甲烷-甲醇-水（23∶5∶0.5） 甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7∶3∶0.2） 山 药 展开剂的影响 五、分析与要求 五、分析与要求 液相色谱 *进样 手动与自动进样器 定量环 五、分析与要求 液相色谱 *样品前处理 滤膜材质 0.2与0.45um 滤过与离心 续滤液 五、分析与要求 液相色谱 *异常峰 峰分裂 溶剂化效应 柱塌陷等 岩白菜素、士的宁等 五、分析与要求 液相色谱 *异常峰 拖尾或前沿峰 固定相、流动相、柱温等 五、分析与要求 液相色谱 *异常峰 溶剂峰 不一定都在3分钟以内 甲 醇 五、分析与要求 液相色谱 *波长的选择 流动相为溶剂 五、分析与要求 气相色谱 *除了上述液相色谱中类似问题外，另需注意的问题有： ***密封垫漏 不出峰或明显响应降低 由松至紧---延长寿命 五、分析与要求 气相色谱 *除了上述液相色谱中类似问题外，另需注意的问题有： ***衬管污染 不出峰、响应降低、鬼峰、重现很差等 ***色谱柱两端正确连接 ***检测器端准确连接 ECD/FID 五、分析与要求 气相色谱 **色谱柱性能下降 不出峰、分离度下降 老化与更换 **点火问题 气体比例、纯度、气种类（连接）、点火丝污染等 五、分析与要求 紫外光谱 *比色池配对使用 玻璃比色池（可见光区） 石英比色池（紫外-可见光区）--通用型 清洗----洗液且不长时间浸泡 毛面与光面 五、分析与要求 紫外光色谱 ** 不能少于截止使用波长，如甲醇、乙腈205nm 五、分析与要求 紫外光谱 *定量分析---标准曲线法 先拿一份溶液测定最在吸收波长（一般取中间值），再固定波长测定，计算 *定性分析 无特殊规定者，±2nm *波长位移 不同设备比较；供试品溶液的pH值与对照品溶液一致；溶剂品牌、批号等 * 谢谢大家！ 欢迎交流： 0731 407950501@ 对照品管理： 1、入库、配置使用记录 2、按条件储存 3、毒麻对照品双人双锁管理，使用有详细台账 4、配置后的对照品原则上当次使用；若多次 使用，需进行稳定性考察 5、未注明储存条件的，在室温下保存；注明储存 条件的，按储存条件保存 三、对照品的使用、管理 三、对照品的使用、管理 对照品使用 *严格按对照品所附说明书的使用方法使用 *按标准规定的方法使用（老批号，无说明书者） 三、对照品的使用、管理 不管标准如何 规定，按70℃ 减压干燥4小 时后使用，计 算时要代入含 量值99.6% 三、对照品的使用、管理 不管标准如何 规定，直接使 用，计算时要 代入含量值 90.1% 三、对照品的使用、管理 按标准用，若 标准无减压干 燥等其他规 定，则直接使 用，含量值以 100%计 *新批号发放旧批号失效，但中药化学对照品可有一过渡期，原则上不超过6个月 三、对照品的使用、管理 四、取样与粉碎 非常重