氯唑西林钠的含量.docxVIP

HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠/氯唑西林钠的含量【关键词】 高效液相色谱；,阳离子交换柱；,氨苄西林；,氯唑西林；,含量测定　 摘要： 用阳离子交换柱的HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠/氯唑西林钠中氨苄西林和氯唑西林的含量。色谱条件：采用Hypersil SCX柱，磷酸盐缓冲液(001mol/L磷酸氢二铵溶液，用磷酸调节pH值60)∶乙腈(90∶10)为流动相，检测波长225nm。氨苄西林和氯唑西林分别在45～134和44～131μg/ml范围内呈良好的线性关系，日内RSD分别为05%和06%，回收率分别为999%和1000%，含量测定结果与国家药品标准方法所得结果相符。　　关键词： 高效液相色谱； 阳离子交换柱； 氨苄西林； 氯唑西林； 含量测定　 Simultaneous content determination of ampicillin and cloxacillinin a pharmaceutical formulation for injection by HPLC ABSTRACT A newly proposed HPLC method for simultaneous content determination of ampicillin and cloxacillin in a pharmaceutical formulation for injection was developed. The chromatographic condition was as follows, column: Hypersil SCX; mobile phase: phosphate buffer (001mol/L dibasic ammonium phosphate, adjusted to pH 60 with phosphoric acid)∶acetonitrile (90∶10); detection wavelength: 225nm. The standard curves were linear within the range of 45～134 and 44～131μg/ml for ampicillin and cloxacillin respectively. The precisions in a day (RSD) were 05% and 06% respectively. The assay results complied with those obtained by using the national standard method. 　KEY WORDS HPLC; Cationexchange column; Ampicillin; Cloxacillin; Content determination 注射用氨苄西林钠/氯唑西林钠是氨苄西林钠和氯唑西林钠按活性成分含量1∶1组成的复方制剂。氨苄西林/氯唑西林为广谱结合型抗生素，前者对革兰阳性和阴性菌均具有良好的杀伤作用，但不能抵御β内酰胺酶对其的破坏；后者可对β内酰胺酶产生抑制作用，对产青霉素酶和不产青霉素酶的菌株均有效，两者联合应用可相互补充各自的抗菌谱，产生协同作用，提高整体的抗菌效力。目前国内已有数家药厂根据国家药品标准［1］生产本品。由于氨苄西林和氯唑西林的疏水性相差较大，在通常的反相色谱系统［1］中，氨苄西林的容量因子约为1，与有关物质的分离较差；氯唑西林的容量因子约为30，使得分析时间很长。本文建立采用阳离子交换柱的HPLC法可同时测定注射用氨苄西林钠/氯唑西林钠中的氨苄西林和氯唑西林的含量，该法可在不足10min时间内有效分离氨苄西林、氯唑西林及其主要杂质。 1 仪器与试药 　美国Agilent 1100型HPLC仪；色谱柱：英国Hypersil SCX(200mm×46mm，5μm)；氨苄西林和氯唑西林对照品均购自中国药品生物制品检定所；注射用氨苄西林钠/氯唑西林钠由上海新先锋药业有限公司提供；磷酸和磷酸氢二铵均为分析纯，乙腈为HPLC级，水为蒸馏水。 2 色谱条件 　流动相为磷酸盐缓冲液(001mol/L磷酸氢二铵溶液，用磷酸调节pH值60)∶乙腈(90∶10)；流速10ml/min；柱温25℃；检测波长225nm；进样体积20μl。 3 方法与结果 　对照品溶液 取氨苄西林和氯唑西林对照品各20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。供试品溶液 取供试品50mg，精密称定，置250ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀(Fig.1)。系统适用性溶液 称取供试品约50mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，室温(约25℃)