归脾液GuipiYe.PDF

归脾液 Guipi Ye 【处方】 党参 40g 炒白术80g 炙黄芪 40g 炙甘草 20g 茯苓 80g 制远志80g 炒酸枣仁40g 龙眼肉 80g 当归 80g 木 香20g 大枣(去核) 20g 【制法】 以上十一味，白术用80 ％乙醇、茯苓用60 ％乙醇作溶剂，进行渗漉，收集渗 漉液；黄芪、党参、龙眼肉、远志、甘草、大枣加水煎煮二次，每次 2 小时，合并煎液，滤 过，滤液浓缩至相对密度为1.15~1.20 （50~60℃）的清膏，加乙醇使含醇量达50 ％，搅匀，静 置，滤过，与上述渗漉液合并，回收乙醇，浓缩至1.25~1.35 （50~60℃）的清膏；取酸枣仁、 当归、木香用50 ％乙醇作溶剂，进行渗漉，收集渗漉液340ml，与上述浓缩液混匀，静置，滤 过，滤液加单糖浆380ml，加水或乙醇适量使成1000ml，搅匀，静置，滤过，即得。 【性状】 本品为棕褐色的液体；气香，味甘、辛、微苦。 【鉴别】 （1）取[含量测定]项下的供试品溶液作为供试品溶液。取党参对照药材1g，同 法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2015 年版通则0502 ）试验，吸取上述两种溶 液各 1~3μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正丁醇－乙醇－水（7 ：2 ：1）为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以 10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在 与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2 ）取本品20ml ，用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次 30ml，合并正丁醇提取液， 回收溶剂至干，残渣加甲醇10ml 使溶解，加盐酸溶液（10→100）30ml，加热回流30 分钟， 放冷，离心，沉淀加三氯甲烷0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取远志皂苷元对照品，加甲 醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015 年版通则0502 ） 试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯－冰醋酸 （14:8:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显 色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3 ）取本品 20ml ，用乙醚振摇提取2 次，每次25ml ，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、木香对照药材各1g，同法制成对照药材溶 液。照薄层色谱法（中国药典2015 年版通则0502 ）试验，吸取上述三种溶液各2 μl，分别点 于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯(9:1) 为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光 (365nm) 下检视。供试品色谱中，在与当归对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 点；喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与木香对照药材色谱 相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4 ）在[含量测定] 的色谱图中，供试品色谱应呈现与对照品色谱保留时间相对应的色谱 峰。 【检查】 乙醇量 应为15%~22% （中国药典2015 年版通则0711 ） 相对密度 应不低于1.10 （中国药典2015 年版通则0601 ） 其他 应符合合剂项下有关的各项规定（中国药典2015 年版通则0181 ）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2015 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水 （32 ：68 ） 为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于5000 。 对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含0.2mg 的溶 液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品 25ml ，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取 4 次，每次25ml ，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤3 次，每次25ml ，取正丁醇液，回收溶剂 至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液， 即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、20μl 与供