顶空气相色谱法测定水中的1,2一环氧丙烷.PDF

维普资讯 第 14卷第 3期 分析测试技术与仪器 Volume14Number3 2008年 09月 ANALYSISAND TESTING TECHNOLOGYAND INSTRUMENTS Sep．2008 分析测试新方法(172~175) 顶空气相色谱法测定水 中的 1，2一环氧丙烷 胡恩宇，母应锋，杨丽莉 (南京市环境监测中心站，江苏 南京 210013) 摘 要 ：采用顶空一气相色谱法分析水 中的 1，2一环氧丙烷 ，研究了不 同色谱柱、取样体积、平衡温度 、平衡时间对 1，2一环氧丙烷测定结果的影响．结果表明最佳分析条件为取 25mL水样子45mL顶空瓶中，于4O℃平衡 25rain 后 ，用 HP-1(6OmX0．53mmX5Ⅱm)色谱柱 6O℃测定．线形范围0．20~40．0me／L，相关系数 0．9995，检出限 0．05mg／L，方法灵敏度高，干扰少． 关键词 ：顶空气相色谱法 ；1，2一环氧丙烷I水 中图分类号 ：0657．32 文献标识码 ：B 文章编号 ：1006-3757(2OO8)O3一O172一O4 1，2一环氧丙烷 (P0)是重要的化工原料之一 ，最 环氧乙烷标准气体，江苏省计量科学研究院 大用途是生产聚醚多元醇，进而制备聚氨酯．还可 70．9×10一 mol／mol，氮气做平衡气． 用于生产丙二醇及非离子型表面活性剂 (如油 田破 水为市售 乐百 氏纯净水 ，1mL玻璃注射器， 乳剂、农药乳化剂及润湿刘)、阻燃剂等，在化工、轻 45mL顶空瓶． 工 、医药 、食品、纺织等领域都有广泛应用[1]．它能引 1．2 色谱条件与顶空参数 起强刺激作用，高浓度时对粘膜、上呼吸道、眼睛、皮 色谱柱 ：HP一1(60m×0．53mm×5 m)；进样 肤等组织有极强的损害作用 ，已证实它对动物和人 口温度 ：240℃；柱温 ：6O℃(6．5min)；隔垫吹扫 ：3 可致周围神经损害．1，2-环氧丙烷沸点低，遇 明火、 mL ／min；分流 比：1：1；载气流量 ：N2：5mL／rain； 高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险．车间 氢气流量：4OmL ／rain；空气流量 ：350mL ／min； 空气和环境空气 中的 1，2一环氧丙烷 的分析方法 已 检测器：氢火焰离子化检测器 (FID)；检测器温度： 有较多报道[2]，多 以活性炭吸附，溶剂解 吸，气相 250℃；取样体积 ：25mL；顶空平衡温度 ：4O℃；顶 色谱法分析．我国国家标准GBZ／T160．58-2004(工 空平衡时间：25min；气体进样体积 ：1．0mL． 作场所空气 中环氧化合物 的测定方法》中规定 了工 2 结果与讨论 作场所空气 中1，2一环氧丙烷浓度 的监测方法[4]．该 方法采用注射器采样，直接进样气相色谱法来测定． 2．1 顶空条件的优化 水 中1，2一环氧丙烷的测定未见报道．现采用顶空一气 2．1．1 干扰试验及色谱柱的选择 相色谱法对水中的 l，2一环氧丙烷进行测定 ，操作简 1，2一环氧丙烷 的储备液 以甲醇做溶剂配制，虽 单 ，灵敏度高，准确度好． 然用常规的非极性柱 即可将 甲醇和 1，2-环氧丙烷 完全分离开，但考虑到实际样品测定时可能受到环 1 实验部分 氧乙烷、苯 、甲苯 、丙酮等物质的干扰 ，因此分别选用 1．1 仪器与试剂 D 5(30m ×0．32mm ×0．25 “m)