第六章芳酸及其酯类药物的1.试卷.ppt

* 第三节 芳基丙酸类药物的分析 酮洛芬 二、主要化学性质 4、具有紫外和红外特征吸收 具有苯环和特征官能团 第三节 芳基丙酸类药物的分析 三、鉴别试验 酮洛芬 二硝基苯肼 橙色 1.缩合反应 ChP 2010用于鉴别酮洛芬原料药、胶囊剂及搽剂 第三节 芳基丙酸类药物的分析 三、鉴别试验 2.分光光度法 （1）紫外-可见分光光度法 （2）红外分光光度法 第三节 芳基丙酸类药物的分析 三、鉴别试验 3.高效液相色谱法 ChP 2010 采用HPLC法鉴别布洛芬制剂、萘普生制剂。 规定在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液保留时间一致 第三节 芳基丙酸类药物的分析 四、杂质检查 1.布洛芬中有关物质检查 布洛芬中可能存在有关物质有10余种，其中降解产物1-（4-异丁基苯基）乙醇和4-异丁基苯乙酮具有成纤维细胞和红细胞毒性。 ChP2010 采用薄层色谱法中的自身稀释对照法检查 2.萘普生中有关物质检查 （一）杂质来源 Ⅰ：2-萘甲醚;Ⅱ:6-甲氧基-2-萘乙酮；Ⅳ:萘普生 第三节 芳基丙酸类药物的分析 （二）有关物质检查 1、色谱条件与系统适用性试验 2、溶液制备与测定法 　　 供试品溶液　对照品液+稀释的供试品溶液 3、结果 A6-甲氧基-2-萘乙酮（样）＜A6-甲氧基-2-萘乙酮（对） A其它杂质（样）＜2 A6-甲氧基-2-萘乙酮（对） A总杂质（样）＜A萘普生（对） 第三节 芳基丙酸类药物的分析 四、含量测定 （一）直接酸碱滴定法 布洛芬、萘普生、酮洛芬的分子结构中含有羧基，遇碱发生中和反应。 （二）高效液相色谱法 第三节 芳基丙酸类药物的分析 邻氨基苯乙酸类结构与性质 第四节 其它芳酸类药物的分析 酸性 酸性 光谱特性 基团特性 酸性 光谱特性 吲哚乙酸类 第四节 其它芳酸类药物的分析 水解 光谱特性 苯并噻嗪甲酸类 第四节 其它芳酸类药物的分析 主要性质 第四节 其它芳酸类药物的分析 1.溶解性 2.弱酸性 羧基不直接与苯环相连，属于芳环取代的脂肪酸类，酸性较弱。 主要性质 第四节 其它芳酸类药物的分析 3.水解性 吡罗昔康、美洛昔康分子结构中具有酰胺键。 主要性质 第四节 其它芳酸类药物的分析 4.三氯化铁反应 吡罗昔康、美洛昔康药物分子结构中噻嗪环上的烯醇式羟基，具有酚羟基的性质 主要性质 第四节 其它芳酸类药物的分析 5.硫元素反应 美洛昔康分子中含有硫元素，加热分解后产生的硫化氢可与醋酸铅生成黑色的硫化铅，用于药物的鉴别。 主要性质 第四节 其它芳酸类药物的分析 6.还原性 吲哚美辛溶液在硫酸存在下，与重铬酸钾溶液共热，显紫色；在盐酸溶液中与亚硝酸钠反应显绿色，放置后逐变黄色。 主要性质 第四节 其它芳酸类药物的分析 7.具有紫外和红外特征吸收 上述药物的分子结构中均具有苯环和特征官能团，具有紫外和红外吸收光谱特征。 鉴别试验 （一）化学鉴别法 1.与三氯化铁反应 吡罗昔康、美洛昔康药物分子结构中噻嗪环上的烯醇式羟基，具有类似酚羟基的性质。 玫瑰红色 淡紫红色 鉴别试验 （一）化学鉴别法 2.氧化还原反应 吲哚美辛具有还原性。 ChP 2010据此用重铬酸钾 和亚硝酸钠进行鉴别。 吲哚美辛 硫酸共存，与重铬酸钾共热，显紫色 盐酸溶液中，与亚硝酸钠溶液反应显绿色，渐变黄色 鉴别试验 （一）化学鉴别法 3.硫元素的反应 ChP 2010据此用于鉴别美洛昔康。 方法：取本品约30mg，置试管炽灼，产生的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色。 鉴别试验 （一）化学鉴别法 4.氯元素的反应 双氯芬酸钠 Na2CO3 高温，炽灼灰化 Cl- 练习与思考 1．阿司匹林中检查的特殊杂质是 A.水杨醛 B.砷盐 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯酚 2．对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是 A.水杨醛 B. 间氨基酚 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯酚 [X型题] 3. 直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有 A.水杨酸 B.对氨基酚 C.阿司匹林 练习与思考 5. 直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时，若滴定过程中双水杨酯发生水解反应，对测定结果的影响是 A.偏高 B.偏低 C.不确定 D.无变化 E.与所选指示剂有关 练习与思