032锡及其化合物的测定.doc

锡及其化合物的测定1．范围 本指导书适用于工作场所空气中锡及其化合物浓度的测定。 2．依据 GBZ/T 160.22-2004《工作场所空气中锡及其化合物的测定方法》 3．原理 气中气溶胶态的锡及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在224.6 nm波长下，用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。 4．仪器设备、材料与采样 4.1仪器和设备 4.1.1采样夹：滤料直径40 mm。 4.1.2小型塑料采样夹：滤料直径25 mm。 4.1.3粉尘采样器：流量0~20L/min。 4.1.4电热板或电砂浴。 4.1.5原子吸收分光光度计，配备乙炔-空气火焰燃烧器。 4.1.6锡空心阴极灯。 4.2试剂及材料 4.2.1实验用水为去离子水。 4.2.2硫酸，ρ20=1.84 g/mL。 4.2.3硝酸，ρ20=1.42 g/mL。 4.2.4盐酸，ρ20=1.18 g/mL。 4.2.5盐酸溶液，1.2 mol/L，1+9。 4.2.6具塞比色管，5 mL。 4.2.7微孔滤膜，孔径0.8 μm。 4.2.8烧杯，50 mL。 4.2.9 容量瓶，100 mL。 4.2.10表面皿。 4.3样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159《工作场所空气中有害物质的采样规范》执行。 4.3.1短时间采样：在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5 L/min流量采集15 min空气样品。 4.3.2长时间采样：在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹，以1 L/min流量采集2~8 h空气样品。 4.3.3 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1 L/min流量采集2~8 h空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁的塑料袋或纸袋内，置容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。 5．样品的分析和结果计算 5.1样品的制备 5.1.1对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采集器采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 5.1.2样品处理：ml硝酸，盖上表面皿。在电热板(140～160(C)上加热消解至冒白烟为止；取下放冷后，用5ml水洗涤烧杯和表面皿，再加热，于200(C挥发去硫酸。取下稍冷，沿烧杯内壁加入5.0ml盐酸溶液，溶解残渣。用干燥小滤纸过滤入具塞刻度试管中，供测定。若样品液中锡的浓度超过测定范围，可用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 5.2标准曲线的绘制 5.2.1锡标准贮备液的配制：0.5000g 金属锡（含量大于99.9％）于烧杯中，加入10ml 盐酸，加热溶解；当酸挥去2/3 时，再加10ml 盐酸，继续加热至完全溶解。补加盐酸至25ml。用水定量转移至250ml 容量瓶中，并加水至刻度。此溶液为2.0mg/ml 标准贮备液。临用前，用水稀释成500μg/ml 锡标准溶液。或用国家认可的锡标准溶液配制。 5.2.2锡标准工作溶液系列的配制：6 只具塞刻度试管，分别加入0.00、0.40、0.80、1.60、2.40、3.20ml 锡标准溶液，各加盐酸溶液至10.0ml，配成 0.0、20.0、40.0、80.0、120.0、160.0g/ml 锡标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在224.6nm 波长下，用富燃气火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3 次，以吸光度均值对锡浓度(μg/ml)绘制标准曲线。 5.3样品测定 用测定标准系列的操作条件，测定样品溶液和空白对照溶液：测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得锡浓度(μg/mL)。 5.4结果计算 5.4.1按式(1)将样品的体积换算成标准采样的体积： 1） 式中：V0标准采样体积，L； V采样体积，L； t采样点的温度，℃； p采样点的大气压，kPa。 5.4.2按式(2)计算空气中锡的浓度： 式中：C空气中锡的浓度，乘以1.28为二氧化锡的浓度，mg/m3； 5样品溶液的体积，mL ； c测得样品溶液中锡的浓度，μg/mL； V0标准采样体积，L； 5.4.3时间加权平均容许浓度按GBZ 159《工作场所空气中有害物质的采样规范》规定计算。 6．检验结果的报出 6.11.5μg/ml；最低检出浓度为0.1mg/m3（以采集75L空气样品计)。测定范围为1.5～160μg/ml；相对标准偏差为0.9％～2.9％。 7．注意事项 7.1检测过程中，因工作失误造成样品损坏，无法获得完整资料，该次资料检测数据应全部作废，必须重新检测，完成全部资料，该次检测报告以第二次数据为准，不允许将两次数据进行拼凑。 7.2检测过程中，因仪器设备发生故障面中断试验，应调换同型号或同等级且能满足检测要求的仪器设备重新检测，同时将损坏仪