钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)资料.doc

化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报告 实验课程 分析化学实验 实验项目 钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法） 专业 化工 班级 151 学号 1500008137 姓名 谭安侨 指导教师及职称 邓湘舟 实验序号 Ⅶ 实验项目 钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法） 实验时间 2012年12月24日 实验室 生化楼433 小组成员 汪培琳 一 实验目的 ?1.掌握重量分析法的基本原理和操作技术 2.掌握晶型沉淀的性质及沉淀条件； 3.掌握晶型沉淀的制备、沉淀的过滤与洗涤、了四 实验方法步骤及注意事项 实验步骤 注意事项 1.在分析天平上准确称取BaCl2·2H2O试样0.4-0.5g两份，分别置于250ml烧杯中，各加蒸馏水100ml，搅拌溶解。加入2moL/LHCl溶液4ml,加热近沸。 ①玻棒直至过滤洗涤完毕后才能取出。 ②加热时勿使溶液沸腾以免溅失。 2取4mL1mol/L H2SO4两份，分别置于100ml小烧杯中，加水30ml，加热至沸，趁热将稀 H2SO4用滴管逐滴加入试样溶液中，并不断搅拌。沉淀作用完毕，于上层清夜中加入稀 H2SO4几滴，观察是否沉淀完全，盖上表面皿，置于通风厨中陈化1星期。 ①搅拌时，玻棒尽量不要触及杯壁和杯底，以免划伤烧杯使沉淀沾附在划痕内难以洗下。 ②沉淀过程中应做到稀、热、慢、搅、陈。 3.取两张定量滤纸，折叠使其与漏斗很好地贴合，将漏斗置于漏斗架中，漏斗下放一只清洁的烧杯。小心将沉淀上面的清夜沿玻棒倾入漏斗架中，在用倾倒法洗涤沉淀3-4次，每次用15-20ml洗涤液（3ml1mol/L H2SO4，用200ml蒸馏水稀释）。将沉淀定量转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直至滤液中无Cl-为止。 ①盛滤液的烧杯必须洁净，因 BaSO4易穿透滤纸，若遇此情况需重新过滤。 ②玻棒应轻轻触及滤纸，以免戳穿滤纸。 4.取两只洁净的坩埚，在800-850℃下灼烧恒重后，记下坩埚质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后，放入已恒重的坩埚中，在马弗炉中于800-850℃下灼烧恒重1小时，准确称量沉淀和坩埚的质量。根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数。 ①擦拭玻棒和烧杯的滤纸也应一起放入坩埚中灼烧。 五 实验数据处理方法 m BaSO4 = m 总量 - m 坩埚 BaSO4中Ba的质量分数§Ba=137／（137+32+64）= 0.5880 m Ba = m BaSO4§Ba 故试样中Ba的质量分数§ = m Ba ／ m试样 六．参考文献 《分析化学实验》 华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学编 高等教育出版社第三版 教师对实验方案设计的意见 签名： 年 月 日 （二）、实验报告 一 实验现象和结果及分析和结论 步骤 实验现象 实验结果 实验分析 结论 1 溶解BaCl2·2H2O固体后得到无色透明溶液。 2 缓慢滴加稀热H2SO4于试样溶液中，溶液逐渐变浑浊 有白色粉末状沉淀生成。 Ba2+ ﹢ SO42- = BaSO4 放置一段时间后，溶液沉在烧杯底部 往上层清夜中滴加几稀热 溶液分层，下层为白色BaSO4的沉淀 形成的固体颗粒较大，沉淀下沉较快 稀热的沉淀剂和缓慢滴加以及不断搅动有助于大颗粒的生成 H2SO4滴溶液，上层清夜不再变成浑浊 Ba2+已沉淀完全 放置一星期后，烧杯底部的白色沉淀变得较集中 经过陈化后，小颗粒消失，在过饱和溶液中从大颗粒中析出 BaSO4的大颗粒沉淀已长成，适合过滤 3 经过几次洗涤后，得到白色粉末 洗涤第一份沉淀时，滴加几滴AgNO3溶液0.1mol/L于新滤液中，有白色胶状物生成 滤液中仍含有Cl-离子 需继续洗涤沉淀至滤液中无Cl- 4 将装有沉淀的坩埚放置马弗炉中，在起先的100-200℃中，滤纸碳化冒黑烟 滤纸消失，只剩耐高温的沉淀在坩埚中 灼烧1小时后，坩埚中的沉淀为白色块状体 m 总量1=22，9054g m 总量1=24.6212g 纯净的BaSO4为纯白色 可推测沉淀中无杂质  二 实验数据记录及处理 顺序 项目 1 2 m 坩埚（g） 22.4975 24.2363