壬基酚聚氧乙烯醚短链生物降解产物.PDF

第27卷第6期 分析试验室 V01．27．No．6 of 2008—6 2008年6月 Chin嗍JournalLaboratory Analysis GC—MS法同时测定 壬基酚聚氧乙烯醚短链生物降解产物 姚宁★，郝瑞霞，陈曦，万宏文 (北京工业大学建筑工程学院，北京100022) 摘要：采用固相萃取．气相色谱．质谱联用法，研究了污水中壬基酚聚氧乙烯 醚短链生物降解产物NP、NPlEO、NPzEO同时定量检测的方法；优化了相关色 谱条件和选择定量离子。结果表明，当进样量为4皿，进样口温度为320℃时， 可获得较高的色谱响应值，改善了方法的检测灵敏度；选用多个质谱特征离子 进行定量分析，各种降解产物的选择离子色谱图响应值占总离子流色谱图响应 值的70％左右，较准确地反映了各产物不同同分异构体的组成。该方法的相对 标准偏差d、于5％，N12EO加标回收率在98．34％一101．40％之间；采用该方法 对实际污水样品进行了分析，结果表明重现性较好，精密度和准确度均满足痕 量分析的要求。 关键词：气相色谱．质谱法；壬基酚聚氧乙烯醚；污水；降解产物 中图分类号：0657．63文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2008)06-052—05 壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO，n为聚合度)是一 种常用的非离子表面活性剂，主要应用于纺织、 测定。 塑料、造纸等工业中，NPnEO在污水处理厂或自1实验部分 然水体中降解为短链的聚合物如NP，EO、NP2EO1．1仪器与试剂 6890N／5973MSD气相色谱一质谱连用仪 以及壬基酚(NP)，研究表明壬基酚聚氧乙烯醚短 Agilent xO．32 链化合物比其母体的毒性更大。 m (Agilent公司)；HP-5石英毛细色谱柱：30 壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物在水中通常 inin 以痕量水平存在，须借助于仪器进行分析，常用 Association公司)。 的检测方法有气相色谱一质谱(GC．MS)…，高效液仪(Organomation 相色谱(rIPLC)乜’33等。NP沸点较低，可用气相色壬基酚(技术级，东京化成)，纯度97％； 谱一质谱法分析；对于NPnEO，其沸点随聚合度增NP2EO混和标准品(平均聚合度为2，东京化成)； 大而升高，通常采用高效液相色谱法，对低聚合 度的NP。EO、NP2EO，由于缺少相应的文献资料， storferGmbH)o 无法准确得知其沸点，但可根据Joback与Reid在 1．2样品预处理 1987年提出的用分子片贡献计算物质沸点的理 取污水水样50—200mL(样品量视污染物浓度 论，基于NP。EO、NP2EO和NP分子结构的差异， Oa— 高低