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3电厂水质全分析 铅含量的测定 铅的测定方法有原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法和阳极溶出伏安法或示波极谱法。 （1）双硫腙分光光度法： 双硫腙分光光度法是在pH=8.5～9.5的氨性柠檬酸盐—氰化钠的还原介质中，铅离子与双硫腙反应生成红色螯合物，用三氯甲烷（或四氯化碳）萃取后，于510nm处测定吸光度，求出水样中铅含量。方法的最低检出浓度（取100mL水样，10mm比色皿时）为0.01mg/L，测定上限为0.3mg/L。 3电厂水质全分析 铅含量的测定 应注意使用的器皿、试剂、去离子水中不应含有痕量铅；在pH=8～9时Bi3+、Sn2+等干扰，一般先在pH＝2～3时用双硫腙三氯甲烷萃取除去，同时除去铜、汞、银等离子；水样中的氧化性物质（如Fe3+）易氧化双硫腙，在氨性介质中加入盐酸羟胺去除；氰化钾可掩蔽铜、锌、镍、钴等离子；柠檬酸盐配位掩蔽钙、镁、铝、铬、铁等，防止氢氧化物沉淀。 3电厂水质全分析 铅含量的测定 （2）原子吸收分光光度法： 水样用HNO3和HClO4混合液消解。 萃取或离子交换火焰原子吸收分光光度法测定微量金属是将水样或消解处理好的水样，在酸性介质中与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)配合后，用甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取后吸入火焰进行测定。 石墨炉原子吸收分光光度法测定微量金属是将水样直接注入石墨炉内进行测定，适用范围0.1～2ug/L。 3电厂水质全分析 铬含量的测定 铬的测定方法有分光光度法、硫酸亚铁铵滴定法等 （1）分光光度法 六价铬的测定 在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色配合物，于540nm波长处测定吸光度，求出水样中六价铬的含量。 清洁水样可直接测定；二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质干扰测定，酸化后加显色剂显色；浑浊、色度较深的水样在pH=8～9条件下，以氢氧化锌做共沉淀剂，此时Cr3+、Fe3+、Cu2+均形成氢氧化物沉淀与水样中Cr6+分离；次氯酸盐等氧化性物质干扰测定，用尿素和亚硝酸钠去除；显色酸度一般控制在0.05～0.3mol/L（1/2H2SO4），0.2mol/L最好；水样中的有机物干扰测定，用酸性KmnO4氧化去除。 3电厂水质全分析 铬含量的测定 总铬的测定 在酸性溶液中，水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色配合物，于540nm波长处测定吸光度，求出水样中六价铬的含量。 过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过量的亚硝酸钠用尿素分解；亚硝酸钠可用叠氮化钠代替；水样中若含有大量有机物时，用硝酸—硫酸消解。 3电厂水质全分析 铬含量的测定 （2）原子吸收分光光度法 将试样喷入富燃性空气－乙炔火焰中，在火焰的高温下，形成铬基态原子。并对铬空心阴极灯发射的特征谱线357.0nm产生选择性吸收。 在选择的最佳测定条件下，测定铬的吸光度。 3电厂水质全分析 化学耗氧量（COD）的测定 化学耗氧量是指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。化学耗氧量反映了水体受还原性物质污染的程度。 水中的还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。化学耗氧量是条件性指标，其随测定时所用氧化剂的种类、浓度、反应温度和时间、溶液的酸度、催化剂等变化而不同。 我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 3电厂水质全分析 化学耗氧量（COD）的测定 （1）重铬酸钾法： 在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，同样条件作空白，根据标准溶液用量计算水样的化学耗氧量。 在水样中加硫酸汞和催化剂硫酸银，加热沸腾后回流2小时。用K2Cr2O7滴定分析法定量。 K2Cr2O7氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被化，芳香族有机物不易被氧化。挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被K2Cr2O7氧化，并与硫酸银作用生成沉淀，影响测定结果，在回流前加入适量的硫酸汞去除。若氯离子含量过高应先稀释水样。 3电厂水质全分析 化学耗氧量（COD）的测定 3电厂水质全分析 化学耗氧量（COD）的测定 （2）COD测定仪法 COD测定仪主要是用库仑仪，库仑滴定法采用K2Cr2O7氧化剂，在10.2mol/L硫酸介质中回流15分钟消解水样，加入硫酸铁溶液，电解产生的Fe2+为库仑滴定剂，滴定剩余的K2Cr2O7，同时做空白。根据