尿中砷的新银盐分光光度法.PDF

尿中砷的新银盐分光光度法 l 原理 尿样经混合酸与钼酸钠溶液催化消化后，用碘化钾和酸性氯化 亚锡将五价砷还原成三价砷，然后与新生态氢反应，生成的砷化氢气体在聚乙 烯醇表面活性剂的保护下，与吸收液中的银离子作用形成单质银胶态，使溶液 呈黄色，比色定量。 2 仪器 2.1 具盖聚乙烯塑料瓶，500ml。 2.2 尿比重计。 2.3 锥形烧瓶，lOOml。 2.4 砷化氢发生装置。 2.5 分光光度计。 3 试剂 实验用水为去离子水。 3.1 消解混合液：称 8g钼酸钠，溶于150ml水中，加入150ml硫酸(优 级纯)和75ml高氯酸(优级纯)，摇匀。 3.2 硫酸溶液，1+1。 3.3 无砷锌粒：10～20 目，蜂窝状。 3.4 碘化钾溶液，150g ／L。 3.5 氯化亚锡溶液：称 40g氯化亚锡，溶于40ml盐酸(优级纯)中，用 水稀释至lOOml。在冰箱中可保存1个月。 3.6 乙酸铅棉花：将脱脂棉浸于lOOg ／L乙酸铅溶液中2h，取出，沥除过 量的溶液，干燥后装管使用。 3.7 硝酸银溶液：称 1.0g硝酸银，溶于少量水中，加入2.Oml硝酸(优级 纯)，用水稀释至lOOml，贮于棕色瓶中。 3.8 聚乙烯醇溶液：称 0.5g聚乙烯醇于100ml烧杯中，加水lOOml，加热 至完全溶解后，盖上表面皿微沸lOmin。冷却后补水至lOOml，混匀。临用时配。 3.9 乙醇，95％(V／V)。 3.10 砷化氢吸收液：将硝酸银溶液、聚乙烯醇溶液和乙醇按1+1+2比例 混合，充分摇匀后使用。临用时配制。 3.11 砷标准溶液：溶解0.1320g三氧化二砷(预先在105℃烘干2h)于0.5ml 200g ／L氢氧化钠溶液中，用水稀释至lOOml。此溶液1.Omg/ml砷标准贮备液。 临用前，用水稀释成1.Oμg/ml砷标准溶液。 4 样品的采集、运输和保存 用具盖聚乙烯塑料瓶收集尿液lOOml以 上，尽快测量比重后，在冷藏下运输，置于冰箱中可保存2周。 5 分析步骤 5.1 样品处理：尿样从冰箱中取出，充分摇匀。 10.Oml尿样置于砷化 氢反应瓶中，供测定。同时 10.Oml水，同样处理，作为空白对照。 5.2 工作曲线的绘制： 6个砷化氢反应瓶，分别加人0.0、O.5、1.0、2.0、 3.0、4.Oml砷标准溶液，各加水至lOml。分别含0.0、O.5、1.0、2.0、3.O、4.0 μ g砷标准系列。向各瓶中加入4.Oml硝化混合液，放在预先升温至100℃的电热板 上，提高温度至180℃进行消化。待冒白烟后，液体呈黄色透明为止。 下冷却， 加30ml水、3.Oml硫酸溶液、2ml碘化钾溶液及lml氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。 于吸收管中分别加入5.Oml砷化氢吸收液。连接好吸收装置。然后向各反应瓶 内倾入预先称好的5g无砷锌粒，立即塞紧瓶塞(最好用水封一下)，在常温下反 应1h。以吸收液做参比，于410nm波长处测定其吸光度。以吸光度 砷含量(μ g)绘制标准曲线。 5.3 样品测定：按测定标准系列的操作条件，测定样品和空白对照溶液， 样品的吸光度值减去空白对照的吸光度值后，由标准曲线得样品中砷的含量(μ g)。 6 计算 按式(1)计算尿样中砷的浓度： m C = ×k (1) V 式中：C——尿中砷的浓度，mg ／L；m——由标准曲线得砷的含量，μg； V——分析时所用的尿样体积，ml；k——尿样换算成标准比重下浓度的校正系 数。 7 说明 7.1 本法最低检出浓度为O.013mg ／L(按 lOml尿样计)；测定范围为0.5～ 4 μg；相 标准偏差为3.8％～4.7％(砷含量为O.5～4 μg，n=6)；尿样加标回收率 为90％～103％(加标量为0.5、1.0、1.5 μg，n=6)。 7.2 锌粒的表面积与砷的还原反应有很大关系，10～20 目的锌粒反应平稳。 7.3 硫化氢