有机肥料铁的测定方法.PDF

中华人民共和国农业行业标准 NY/r305.3-1995 有机肥料铁的测定方法 本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中铁含量，以湿灰化一原子吸收光谱法为仲 裁法 第一篇 湿灰化一原子吸收光谱法 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料测定铁含量的湿灰化一原子吸收光谱法。 本标准适用于不含泥质的有机肥料中铁(Fe)含量的测定。 弓1用标准 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6819 溶解乙炔 JJG196 常用玻璃量器 方法原理 用硝酸在低温下消化试样，待内容物呈褐色糊状液体时，放冷后再加硝酸一高氯酸继续消煮，直至无 色 ，使铁金属元素全部转人溶液中，在盐酸介质中，使用空气一乙炔焰，在波长248.3nm处测量铁的吸光 度 4 试剂 分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。所使用的水应符合GB/T6682中二级水的规格，乙快应符 合GB/T6819的规定。 4.1硝酸(GB/T626), 4.2 高氯酸(GB/T623), 4.3 盐酸(GB/T622). 4.4 硫酸(GB/T625). 45 光谱纯铁粉(或铁丝)。 4.6 盐酸:3mol/L溶液。一体积盐酸((4.3)与三体积水混合。 4.7 硝酸(4.1)一高氯酸(4.2);3+1混合酸。 4.8铁标准溶液:100Kg/mL 称取。.5000g铁粉(或铁丝)(4.5)置于150mL烧杯中，加盐酸溶液((4.6)20mL，必要时加热溶 解，加2m1硝酸((4.1)，使氧化溶液呈淡黄色，移入500mL容量瓶内，用水定容，摇匀贮于聚乙烯瓶中， 此溶液浓度为1000pg/mL铁。吸取该溶液10mL于100mL容量瓶中，用水定容即为100pg/mL铁 中华人民共和国农业部1995一11一23批准 1996一05一01实施 NY/T305.3-1995 标准溶液。 5 仪器设备 通常实验室用仪器设备，试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸((4.3)1+3溶液浸泡2-4h，用水冲 洗干净并晾干。 5门 原子吸收分光光度计:附有空气一乙炔燃烧器，铁空心阴极灯。 5.2 分析天平:感量0.001,0.0001g, 5.3 电热板或电砂浴 5.4 高型烧杯:100ML. 5.5 容量瓶 50,100,500ml。 5.6 移液管:2,5,10mL. 6 试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎、全部通过 1mm孔径尼龙筛，装 入样品瓶中，备用。 了 分析步骤 了.1 试样溶液制备 称取试样1g，精确到。.001g,置于高型烧杯((5.4)中，沿烧杯壁小心缓慢地加入7-8m工_硝酸 (4.1),轻摇，使试样充分浸透，放在电热板(或电砂浴)上于150℃左右加热(最好先在通风橱中放置过 夜，翌日再消化)。开始时缓慢加热，当试样随泡沫上浮时即取下冷却，再继续消化，如此反复操作数次， 直至烧杯内容物的泡沫消失为止。此时可稍提高温度，硝酸即可蒸尽，内容物呈褐色糊状(有时能见到液 面上细小炭粒)，但不要蒸干，取下高型烧杯冷却，加硝酸一高氯酸混合酸(4.7)5mL，在电热板上继续加 热，逐渐提高温度，待消化物残留较少，消化液呈无色透明时，再升高温度使高氯酸分解，冒白色浓烟，约 2^-3min即可分解完全，至溶液呈糊状，不要蒸干，取下高型烧杯。加盐酸(4.3)2mL和20mL水溶解 残留物，再加热5min，趁热用快速滤纸滤人50mL容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加入容 量瓶内，冷却后用水定容，摇匀后备用(注意:消化操作都应在通风橱中进行)。 同一试样做两个平行测定。 7.2 空白溶液制备 取6只100mL高型烧杯，除不加试样外，应用试剂和操作步骤同7.1，注意冷却后转入50ml容量 瓶中(不要定容)，备用。 7.3 仪器工作参数 以PE-4000型为例列出原子吸收分光光度计测定铁的工作条件参数，见下表。 有机肥料铁含量较高，有时可采用较低灵敏度的次级线，以减少稀释次数。 铁元素测