第06章_药物制剂分析1.ppt

药物制剂的检查 为了防治和诊断疾病的需要； 为了保证药物用法和用量的准确； 为了增强药物的稳定性； 为了药物使用、贮存和运输的方便； 为了延长药物的生物利用度； 为了降低药物的毒性和副作用。 一、片剂分析 (一) 分析步骤 1、外观性状观察：包括外观色泽、臭、味等物理性状2、鉴别：鉴别药品的真伪3、检查：检查片剂在生产过程和贮藏过程中的杂质、常规片剂剂型检查（如硬度等）、微生物检查（如细菌、霉菌数及活螨检查）。4、含量测定：判断是否符合药品质量标准5、微生物限度检查 2）提取分离法 二、 注射剂分析 首先观察注射剂的色泽和澄明度，然后进行鉴别试验、pH值检查、注射剂常规检查，最后进行含量测定。 (二) 注射剂的常规检查 注射剂的装量限度检查 注射用无菌粉末的装量差异检查 澄明度检查：检查不溶性异物 无菌试验：① 直接接种法；② 薄膜过滤法（样品有抗菌作用时采用） 热原或细菌内毒素 控制能引起体温升高的物质 热原：家兔法 细菌内毒素：鲎试剂法 不溶性微粒 装量≥100ml静脉滴注用注射液要检查 ≥10μm微粒≤20粒/ml ≥25μm微粒≤2粒/ml 方法：显微计数法；光阻法 (四) 含量测定及结果计算 氧化剂 氧化电位 KMnO4 + 1.51 V Ce(SO4)2 + 1.44 V HNO3 + 0.94 V FeCl3 + 0.77 V I2 + 0.54 V 硫酸亚铁 高锰酸钾滴定法 硫酸亚铁片 硫酸铈滴定法 例 （1）干扰配位滴定法 OH- 2、硬脂酸镁 排除方法: 1）掩蔽法：加草酸、硼酸和酒石酸等作掩蔽剂，其中尤以酒石酸最佳。 金属离子 适宜pH 指示剂 Al 3+ 5～6 二甲酚橙 Bi 3+ 2～3 儿茶酚紫 Mg2+ 9.7～12 络黑T pH＜9 Mg2+不与EDTA反应 pH＞12 Mg2+ Mg(OH)2 2）改变pH或指示剂 （2） 干扰非水溶液滴定法 排除方法： 1）掩蔽法：（酒石酸、草酸、硼酸等） Mg USP 提取 4）蒸馏法 3）UV法 硬脂酸镁无UV吸收 BP △ 3、滑石粉等 滑石粉、淀粉、磷酸氢钙、硫酸钙等 （2）排除方法 1） 过滤法：水溶性药物 2 ）提取分离法 （1）干扰 干扰可见紫外分光光度法、比旋法及比浊度法测定片剂的主药含量。 (一) 分析步骤 (三) 常见附加剂的干扰和排除 pH值调节剂 酸，碱 渗透压调节剂 氯化钠 增溶剂 钙盐，苯甲酸苄酯 抗氧剂 亚硫酸钠等 止痛剂 苯甲醇（防腐剂） 抑菌剂 三氯叔丁醇，苯酚 各种附加成份 1、抗氧剂 Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 VitC 例 VitC 盐酸异丙嗪 盐酸氯丙嗪 干扰 1： UV法 碘量法 溴量法 铈量法 亚硝酸钠法 干扰 2：氧化还原反应 排除 1 加掩蔽剂 丙酮或甲醛 注：甲醛亦是还原剂，其作掩蔽剂时， 宜选氧化电位低的氧化剂测定药物。 △ △ △ △ 排除 2 加酸分解法 使抗氧剂分解 H2O2、HNO3 排除 3 加弱氧化剂法 如UV法 原料 溴量法 注射液 UV法(含焦亚硫酸钠) 例 重酒石酸间羟胺 排除 4 提取分离法 排除 5 改用其他方法测定 * 第六章 第一节 概述 一、药物制成制剂的目的 利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量标准。 二、制剂分析 （一） 定义 符合质量标准的原料药 赋形剂、稀释剂