PVP高分子包覆的镍纳米材料的形态控制研究.pdf

PVP高分子包覆的镍纳米材料的形态控制研究1 周苇，郭林 北京航空航天大学材料科学与工程学院(100083) E-mail：guolin@ 摘 要： 本文报道了辅以PVP （聚乙烯吡咯烷酮）修饰水合肼还原二价镍盐制备镍的纳米 材料。通过改变镍盐与 PVP 的摩尔浓度比、回流温度、盐的种类、加热方式等，对产物的 TEM 、SEM 图谱及对应的XRD 分析，归纳引起产物形态变化的主要因素，找出实验体系中 具有最佳产物形态的最优配置，分析主要因素在产物形成中的作用,从而对类似纳米材料的 制备具有参考性的借鉴意义。 关键词：纳米材料，镍，形态控制 1．引言 从上世纪 30 年代末到 50 年代初，Nord[1] 及其同事率先研究合成高分子 （PVA ）保护 的铂金属胶体，发现其催化活性优于传统的贵金属商用催化剂。上世纪 70 年代中期开始， 日本东京大学的平井英史教授[2]研究室开展了以醇为还原剂、合成高分子为保护剂的制备 贵金属胶体系统研究，借助于电镜分析及烯烃催化氢化反应的活性比较，确定了聚乙烯基吡 咯烷酮（poly-N-viny-2-pyrrolidone, PVP ）作用明显优于PVA 的作用。近年来，辅以高分子 表面修饰，还原金属氧化物或盐溶液制备纳米材料引起人们越来越广泛的注意[7,8,10]。 过渡金属镍由于独特的磁、光、磁光、光电、催化等性能，在磁传感器、磁记录材料、 气体传感器、储氢材料等方面有着广泛的应用[3-5] 。尤其是一维镍纳米材料在磁记录材料、 储氢材料、光催化剂方面的研究开发前景使得一维镍的制备深受人们的关注[6-8] 。 本文报道了一种简便可行、利用PVP表面包覆制备镍纳米材料的溶液法，实现了产物形 态转变的控制生长，得到了纳米丝、纳米链、纳米管等产物，并通过XRD 、TEM 、SEM等 测试手段对产物进行了表征。 2．实验部分 2.1 实验试剂与仪器 试剂：六水合氯化镍（NiCl ·6H O ），上海恒信化学试剂有限公司，分析纯（AR ）；六 2 2 水合硫酸镍 （NiSO ·6H O ），上海恒信化学试剂有限公司，AR ；水合肼 （N H ·H O ），50 ％ 4 2 2 4 2 Vol.，天津市化学试剂一厂,分析纯；乙二醇（EG ），中国医药集团上海化学试剂公司，AR ； 聚乙烯吡咯烷酮（PVP ），Acros Organics （U.S. ），K29-32 ，GR 。 仪器：JB-2A 型恒温磁力搅拌器，上海雷磁新泾仪器有限公司；JL 电热器，建湖县芦 沟电热器厂。 2.2 样品制备 1本课题得到新世纪优秀人才基金（项目编号：NECT －04 －0164 ）及北京大学工程研究院启动基金（项目 编号：204030 ）资助。 - 1 - 在室温下取配制好的 0.025mol/L 的NiCl ·6H O溶液 （溶剂为EG ，下同）15ml置于 100ml 2 2 的三口烧瓶中，加入 0.075mol/L PVP 的溶液 30ml，超声搅拌使其混合均匀得到澄清的亮绿 色的溶液。然后利用恒压分液漏斗向烧瓶中缓慢地滴加N H ·H O 1ml，溶液由绿色变为蓝