一种从辛癸酸混合物中分离辛酸的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局 *CN101381297B* (12)发明专利 (10)授权公告号 CN 101381297 B (45)授权公告 日 2011.07.27 (21)申请号 200810121509.6 审查员 韩平 (22)申请 日 2008.10.09 (73)专利权人 浙江工业大学 地址 310014 浙江省杭州市下城区朝晖六区 (72)发明人 金志敏 舒展 陈伟良 李王宗 金卓军 (74)专利代理机构 杭州天正专利事务所有限公 司 33201 代理人 王兵 黄美娟 (51) Int.C l. C07C 53/126 (2006.01) C07C 51/487 (2006.01) (56)对比文件 CA 2073112 A1,1993.01.13, 全文. JP 6234695 A,1994.08.23, 全文. JP 9048994 A,1997.02.18, 全文. 权利要求书 2 页 说明书 5 页 (54) 发明名称 一种从辛癸酸混合物中分离辛酸的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种从辛癸酸混合物中分离辛 酸的方法，所述的分离方法为：在拆分溶剂中，取 代吡啶与辛癸酸混合物在回流温度下充分反应， 冷却后析出复合物晶体，过滤得到的复合物晶体 粗品重结晶后，用浓度2％-10％的稀盐酸水解， 分离得到水层A 和有机层A，有机层A 经洗涤、干 燥即得单体辛酸。与现有技术相比，本发明的优点 主要在于：拆分的效率比较高。由于分子识别的 高度选择性，只需要一次结晶，单体辛酸的收率可 在80％-95％之间，纯度在95％-99％之间。此外 操作简单，重复性好，实施成本低，利于工业放大。 B 7 9 2 1 8 3 1 0 1 N C CN 101381297 B 权 利 要 求 书 1/2 页 1. 一种从辛癸酸混合物中分离辛酸的方法，所述的分离方法为：在拆分溶剂中，如式 (I) 所示的取代吡啶与辛癸酸混合物在50-80℃下充分反应，在0-30℃静置析出复合物晶 体，过滤得到复合物晶体粗品和滤液，所述复合物晶体粗品经重结晶后用浓度2％-10％的 稀盐酸水解，得到分层溶液，分离得到水层A 和有机层A，有机层A 经洗涤、干燥即得单体辛 酸；所述拆分溶剂选自下列之一：甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯； (I) 式 (I) 中，R 代表OH 或NH ，R 代表Cl、Br 或H。 1 2 2 2. 如权利要求1 所述的分离方法，其特征在于所述的水层A 进行回收得到取代吡啶 (I)，所述回收方法为：将水层用碱液调节至pH 值＞7，然后用二氯甲烷萃取、浓缩、冷却、结 晶后得到取代吡啶 (I)。 3. 如权利要求2 所述的分离方法，其特征在于通过过滤分离复合物晶体粗品时得到的 滤液先用浓度2％-10％的稀盐酸水解，得到分层溶液，分离得到水层B 和有机层B，将水层 A 和水层B 合并进行回收取代吡啶 (I)。 4. 如权利要求1 ～3 之一所述的分离方法，其特征在于所述辛癸酸混合物中酸的总质 量含量＞90％，辛酸的质量含量为40％-60％。 5. 如权利要求1 ～3 之一所述的分离方法，其特征在于所述取代吡啶 (I) 与辛癸酸混 合物中辛酸的物质的量比为2-5:1。 6. 如权利要求1 ～3 之一所述的分离方法，其特征在于所述的拆分溶剂的用量以辛癸 酸混合物的质量计为5-40ml/g。 7. 如权利要求1 所述