中国石化润滑油北京研发中心润滑油氧化模拟评定.pptx

润滑油氧化模拟试验仪器学习与介绍 程安国 北京研发中心 chenganguo525@163.com 2014年4月 主要内容 2 氧化反应动力学介绍 2. 氧化试验仪器简绍 --原理及意义 --测试方法 --结果输出 3. 初步研究计划 --液压油氧化试验方法的探讨 --竞品对比 --添加剂的分析 3 1. 氧化反应分析 以二级基元反应为例 反应速率： 其中， CA：反应物浓度，t:反应时间 k：速率常数 影响反应速率：物料的浓度和k的大小 4 有固相的反应： 航空液压油的氧化试验：铜片表面为均匀的划痕 铜片腐蚀试验：铜片表面光滑 有液相反应： 水解安定性试验：25%的水 液相锈蚀试验：50%的水 有气相反应： 航空液压油的氧化试验：常压、10ml/min、空气 旋转氧弹试验：带压、纯氧 5 阿伦尼乌斯方程： 反应数率常数k分析 其中：Ea：反应活化能，R：气体常数，T：热力学温度 范德霍夫经验： 温度升高10℃，反应速率增加1倍 6 影响反应活化能因素：反应本身、催化剂 润滑油氧化反应：润滑油、水、空气、氧气、笑气等 催化剂：铜片（棒）、钢片（棒） 、镁片（棒） 、 铝片（棒）等 润滑油氧化评定实验，在特定条件下的氧化试验 温度？气体压力？催化剂的种类及形状？ 7 二、氧化仪器介绍 高压差示扫描量热仪 热管氧化试验设备 倾斜板试验仪 发动机高温氧化沉积物模拟实验 8 二、氧化仪器介绍 高压差示扫描量热仪 原理：PDSC氧化试验是在空气或氧气气氛下，加热金属样品池（多为铝材料）中的薄层油膜，并检测油品因氧化而释放的热量，通过热量的变化表征润滑油氧化。 试验用途： 以测定初始氧化温度、诱导时间定量表征润滑油的氧化安定性。 9 (1)差示扫描量热仪DSC（differential scanning calorimetry） 六十年代研制出来的一种热分析方法，能够定量的评比油品氧化安定性的级别，但在操作过程中，由于操作压力低，油品的蒸发量相对较大，蒸发吸热对分析会造成很大的误差。 (2)高压差示扫描量热仪PDSC(pressure differential scanning calorimetry) 蒸发传质过程是的推动力为ps-pi ，其中ps为挥发组分的饱和蒸汽压、pi为组分在气相中的分压，温度越高ps越高，故温度越高挥发速率越快。PDSC采用高压环境进行试验，一方面使得pi增加，油品的挥发减少，另一方面使得氧气的浓度升高，反应时间缩短，所以PDSC更加快速、准确 10 （1）动态法（程序升温法）， 在程序升温条件下，检测油品发生氧化的起始温度，并以此作为衡量油品氧化安定性的尺度，起始氧化温度（incipient oxidation temperature，IOT）越高，油品的氧化安定性越好，试验误差1%，试验结果见下图 11 （2）静态法（恒温法） 在氧气气氛中，使油品快速升温至设定温度，在恒温条件下，检测油品发生氧化反应的开始发生的时间，氧化反应发生以氧化放热峰出现为标志，并以此作为衡量油品氧化安定性的指标。该时间称为氧化诱导时间（oxidative induction time OIT），试验结果见下图： 氧化诱导时间越长，油品的氧化安定性越好。 ASTM D6186；SH/T 0719：润滑油氧化诱导期测定法(压力差示扫描量热法) 12 （3）双峰法 使用双峰法测定油品高温生成沉积物的倾向，使用新型的样品皿由美国C-1010钢制作，0.1mm厚。该样品皿的设计能够严格控制油品的蒸发和氧气的进入，用盖子上打孔的大小和数量来控制。试验结果见图： 峰B与峰A面积的比值可以作为评价沉积物形成的相对指数。SB/SA比值越小，润滑油形成沉积物越小。 13 应运案例 1.基础油的抗氧化性能的评价 例如：【压力差示扫描量热法在润滑油热氧化研究中的应用】颉敏杰等评价了，兰州石化中间基基础油H125、H500，大庆石化石蜡基基础油H150、H300和克拉玛依炼化厂环烷基基础油KN4006、KN4010六种基础油的抗氧化性。 试验结果，见表 [1]克拉玛依炼化厂环烷基基础油的氧化性能好 [2]对同一组基础油，初始氧化温度和氧化诱导时间测定结果是吻合的 14 2.添加剂的抗氧化性能评价 例如：航空润滑油热氧化衰变的高压差示扫描量热法分析_陈立波.pdf 用PDSC评价的抗氧剂NPAN对润滑油抗氧化性能的影响。 试验仪器：PDSC910S 试验条件：氧气压力0.5MPa，氧气流量150 mL/min， 进样量5微升，起始氧化温度（IOT）升温速率10℃/min，