原油水含量的测定蒸馏法.ppt

原油中的水分的存在形式 悬浮水：是以微小颗粒状悬浮在粘性油中，其颗粒直径大于5μm。这部分水，在经过一定时间之后，会自然沉降到油罐底部而聚集成底部游离水。其沉降速度与原油温度和粘度有关，原油温度高，粘度小，水分沉降速度快。 游离水：是与原油分为两层，而以水相单独存在的水。 溶解水：是溶解于原油之中和油成为一体而存在的，其颗粒直径小于5μm。石油中溶解水的数量决定于原油的化学成分和温度，温度越高，水能溶解于油的数量就越多。 1.一般要求：在最初使用前，按照2的要求标定接收器。在一系列试验之前，按照3的要求检查整套仪器。 2.标定：在首次使用前，要检验接受器刻度的精度，使用一个5ml的微量滴定管或是能读准至0.01ml的精密微量移液管，以0.05 ml的增量逐次加入蒸馏水。如果加进的水量和观察的水量的偏差大于0.05ml，则废弃这个接受器或重新标定。 3.回收试验：向仪器中加入400ml干燥的溶剂(最大含水量(质量分数)0.02%)并按照操作步骤的规定来检验整套仪器回收水的总量。最初的操作完成后，倒掉接受器中的液体并用滴定管或微量移液管向蒸馏烧瓶中直接加入1.00ml±0.01ml的蒸馏水，继续按操作步骤的规定操作。重复本步骤，但向蒸馏烧瓶中加入4.50ml±0.01ml的蒸馏水。 如果接受器的读数在表1规定的允差范围内，则认为整套仪器是合格的。 表1 水回收量的公允 4.操作故障 读数超出允许值则认为是由于蒸汽泄露、蒸馏速度太快、接受器刻度不准确或是外来湿气进入造成的操作故障。如果这些故障能被鉴别，则应消除故障并按照3重做回收试验。 1.一般要求 取样要求从管线、油罐或其他系统的内容物中取得有代表性的试样并放置到实验室的试验容器中。 2.实验室样品 本标准应按GB/T 4756或SY/T 5317取得的有代表性的试样。 3.试样的准备 除第2条的规定外还应用以下的样品处理步骤。 3.1 基于样品的预期含水量，根据表2选择试样量 如果怀疑混合样品的均匀性，而样品量与预期的水含量(见表2)又一致时，应该用样品的总体积进行测定。如果以上情况不可能时，则至少应测定3份试样，报告所有的测定结果并记录它们的平均值作为试样的含水量。 3.2测量水的体积分数时，用容积等于按3.1所选试样量的量筒量取流动液体仔细缓慢地倾倒试样达到量筒的所要求的刻度并避免夹带空气，严格调整液面尽可能地达到所要求刻度仔细地把试样倒入蒸馏烧瓶中，用与量筒相同体积的溶剂(见第6条)分5份清洗量筒，并把清洗液倒入烧瓶中。要彻底倒净量筒，以确保试样完全转移。 3.3 测定水的质量分数时，把试样直接倒入蒸馏烧瓶中，称量试样(见3.1)。如果必须使用转移容器(例如：烧杯或量筒)，用3.2中叙述的相同的方法把溶剂分5份清洗容器，并把清洗液倒入烧瓶中，然后计算试样的质量。 仪器安装 实验报告至少包括以下内容： a) 鉴定被测产品必须的所有细节； b) 参照标准； c) 试验结果； d) 如果做了多次试验，应有每次试验的单独结果； e) 与规定步骤的任何差别； f) 试验日期。 游离水密度的计算 （1） 式中：?t——试样中游离水在室温t时的密度，g/cm3。 m1——待测试样中游离水的质量，g； V1——待测试样中游离水的体积，ml。 2 测定乳化水时所称取试样中乳化水质量的计算 （2） 式中：m2——测定乳化水时所称取试样中乳化水的质量，g ?t——试样中游离水在室温t时的密度，g/cm3。 V2——测定乳化水时接受器中水的体积，ml。 9.3 原油中水含量的计算 （3） （4） （5） 式中：X1——试样中游离水的质量百分含量，%。 X2——试样中乳化水的质量百分含量，%。 X3——试样中水（包括游离水和乳化水）的质量百分含量，%。 m0——溶剂空白试验水的质量，g； m1——待测试样中游离水的质量，g； m2——测定乳化水时所称取试样中乳化水的质量，g； mT——样桶及待测试样的总质量，g； mB——空样桶的质量，g； mS——测定乳化水含量时，所称取的试样的质量，g； 注：1.试样只含乳化水时，原油含水按公式（4）计算。 2.试样同时含游离水和乳化水时，原油含水按公式（5）计算。 例：测定某一油样的水分，称试样总重为3.45Kg，桶重为0.21 Kg，用分液漏斗分离