实验习题及解答.ppt

* 3.温度计水银球的上沿应位于蒸馏支管下沿的水平线上。 4.球形冷凝管应改为直形冷凝管。 5.通水方向应改为下口进水，上口出水。 6.系统密闭。应将接引管改为带分支的接引管；或改用非磨口 锥形瓶作接受器。 11图 * * 实验操作(CZ) 1 在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应 在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？ 答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸 恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为 上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。 2 粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处 理？ 答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。 可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。 * 反应方程式为： Br 2 + NaHSO3 + H2O → 2HBr + NaHSO4 3 在乙酸正丁酯的精制过程中，如果最后蒸馏时前馏分多，其原 因是什么？ 答：原因可能是： (1)酯化反应不完全，经洗涤后仍有少量的正丁醇等杂质留在产 物中。 (2)干燥不彻底，产物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形 成二元或三元恒沸物，因而前馏分较多。 4 如果最后蒸馏时得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？ * 答：蒸馏系统所用仪器或粗产品干燥不彻底，使产品中混有微 量的水分，该水分以乳浊液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙 酸正丁酯混浊。 5 用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？ 答：干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定，用量过 多，由于MgSO4干燥剂的表面吸附，会使乙酸正丁酯有损失；用量 过少，则MgSO4便会溶解在所吸附的水中，一般干燥剂用量以摇动 锥形瓶时，干燥剂可在瓶底自由移动，一段时间后溶液澄清为宜。 6 在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的做法？ * 答：1.分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 2.分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 3.上层液体经漏斗的下口放出。 4.没有将两层间存在的絮状物放出。 7 精制乙酸正丁酯的最后一步 蒸馏，所用仪器为什么均需干燥？ 答：如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻 底，则蒸出的产品将混有水份，导致产品不纯、浑浊。 8 重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？ 答：可采用下列方法诱发结晶： * (1)用玻璃棒摩擦容器内壁。 (2)用冰水或其它制冷溶液冷却。 (3)投入“晶种”。 9 重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时 加入？ 答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。 (2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出， 造成产品损失。 10 粗乙酰苯胺进行重结晶操作时，注意哪几点才能得到产量高、 质量好的产品？ * 答：在正确选择溶剂的前提下，应注意以下四点： （ (1)溶解粗乙酰苯胺时，若煮沸时仍有油珠存在，不可认为是杂 质而抛弃，此乃溶液温度?83℃ ，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺， 因其比重大于水而沉于器底，可补加少量的热水，直至完全溶解(注意： 加水量不可过多，否则，将影响结晶的产率)。 (2)脱色时，加入活性炭的量不可太多，否则它会象吸附杂质一 样吸附产物而影响产量。 (3)热的滤液碰到冷的器壁，很快析出结晶，但其质量往往不好， 所以布氏漏斗，吸滤瓶应事先预热。 (4)静止等待结晶时，一定要使滤液慢慢冷却，以使所得结晶纯 净，一般说来，溶液浓度大，冷却速度快，析出结晶细，晶体不够 纯净；二是要充分冷却，用冷水或冰水冷却容器，以使晶体更好的 * 从母液中析出。 11 当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？ 答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加 沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝 管炸裂。 12 怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？ 答：