第一章光学分析法-上师科教.ppt

第一章 光学分析法概要; γ射线 5～140pm X射线 10－3～10nm 光学区 10～1000μm：　 其中：远紫外区 10～200nm 　 ???????????????????近紫外区 200～400nm 　?????????????????? ?可见区 400～800nm 　 ???????????????????近红外区 0.80～2.5μm 　 ???????????????????中红外区 2.5～50μm 　 ???????????????????远红外区 50～1000μm 微波 0.1mm～1m 无线电波 1m ;*;*; 3 光学分析法分类 （1）光谱分析法： 　　 基于测量辐射的波长及强度。这些光谱是由于物质的原子或分子的特定能级的跃迁所产生，根据其特征光谱的波长可进行定性分析；根据光谱的强度可进行定量分析。 （2）非光谱分析法： 　　利用物质与电磁辐射相互作用而引起电磁辐射方向的改变或物理性质的变化。 不涉及能级的跃迁。 如折射、散射、??涉、衍射、偏振等 。;光谱分析法分类 （1）根据作用质点的不同分为原子光谱法和分子光谱法 ? (a) 原子光谱法：由原子外层或内层电子能级变化产生的光谱来进行分析的一类方法。原子光谱的表现形式为线光谱。 ?? (b) 分子光谱法：由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的光谱来进行分析的一类方法。表现形式为带光谱。 ;(2）根据辐射能量传递的方式不同， 分为发射 光谱、吸收光谱、荧光光谱、拉曼光谱等 (3) 根据辐射能量的不同，分为紫外-可见光谱、 红外光谱、核磁共振、X射线等; 光谱分析方法有 原子发射光谱法（AES） 原子吸收光谱法（AAS） 原子荧光光谱法（AFS） X射线荧光光谱法（XFS） 紫外-可见分光光度法（UV-Vis） 红外光谱法（IR） 分子荧光光谱法（MFS） 分子磷光光谱法（MPS）等 ;*;*;第二章 原子发射光谱分析法;二、几个概念 基 态： 最稳定的能量最低的状态。正常情况下，原子都 处于这种状态 激发态： 能量较高的状态。原子受到外界能量(如热能、电 能等)的作用时，外层电子吸收能量从基态跃迁到 能量较高的激发态 激发电位：电子从基态跃迁至激发态所需的能量 电 离： 当外加的能量足够大时，原子中的电子脱离原子 核的束缚力，使原子成为离子的过程 ;三、 光谱的产生 蒸发、原子化：试样在能量的作用下蒸发、 离解转变成气态原子 激发：气态原子的外层电子吸收能量激发至高能态 发射： 从高能态返回到基态时， 将多余的能量以光辐射的形式释放出 来，发射出特征谱线 ; 由于不同元素的原子结构不同，能级差?E 不相同，被激发后发射光谱线的波长也不相同，即每种元素都有其特征的波长，故根据这些元素的特征光谱就可以鉴别元素的存在(定性分析)，而这些谱线的强度又与试样中该元素的含量有关，因此又可利用这些谱线的强度来测定元素的含量(定量分析)。 四、原子发射光谱分析的过程 ? 获得谱线：试样蒸发、原子化、激发、发射特征谱线 记录谱线： 色散分光，按波长顺序记录，得到特征光谱图 ?分析谱线： 根据所得光谱图进行定性鉴定或定量分析 ;第二节 原子发射光谱分析仪 ?? 原子发射光谱分析仪主要由光源、分光系统(光谱仪)及观测系统三部分组成 ;一、光源 作用： 提供试样蒸发、原子化和激发所需的能量 要求： 灵敏、稳定、背景小 类型： 直流电弧、交流电弧、电火花及电感耦合 高频等离子体（ICP） ; 1．直流电弧 基本电路如图2-1所示;2．电感耦合高频等离子体焰炬（ICP） ;（1）结构 ICP由三部分组成： a.高频发生器和高频感应线圈； b.炬管和供气系统； c.雾化器及试样引入系统。 ; （2）原理：感应线圈与高频发生器接通，产生高频电流，电流流过负载线圈，并在炬管的轴线方向产生一个高频磁场。用电火花引燃，管内气体电离，电离出来的正离子和电子受高频磁场的作用而被加速，与其它分子碰撞，产生碰撞电离，电子和离子的数目急剧增加。此时，在气体中形成能量很大的环形涡流（垂直于管轴方向），这个几百安培的环形涡流瞬间就将气体加热到近万度的高温。然后试样气溶胶由喷嘴喷入等离子体中进行蒸发、原子化和激发。;Date;（3）特点 工作温度高：在等离子体焰核处