(tga) 热重分析仪.ppt

熱分析儀器原理及應用 石燕鳳 Thermogravimetric analyzer (TGA)熱重分析儀 熱重量分析儀(Thermogravimetric analyzer)，簡稱TGA 其原理為將樣品置於一密閉容器中，特定氣氛(N2和空氣)之下改變其溫度環境或維持在一固定溫度之下，觀察樣品的重量變化情形，進而推斷樣品的特性與組成。 圖中可看出下降曲線為其裂解溫度，也可看出灰份含量，到0的距離即為殘留的灰份含量。 * 圖中X軸為溫度，Y軸為重量百分比來觀察。 樣品還沒升溫前重量百分比為100%，開始升溫後，到達裂解後重量損失會很快，到最後會有殘留 為了要驗證為碳黑，將其轉換成氧氣後，重量損失的程度可驗證那段區間為碳黑。 * * TGA構造 TGA的應用 測定水份含量：塑膠元件中，有些吸水性非常高，可以設定恆溫，ㄧ段時間後來觀察水份的損失量。 測定溶劑含量：溶劑一般為揮發性，沸點較低，可用同樣方式，恆溫下來觀察溶劑的損失量。 高分子添加物含量分析：塑膠材料可能添加一些無機物(碳酸鈣或玻璃纖維)來增加其硬度，因為有添加物可能和材料的裂解溫度不同，藉由兩段或多段曲線來測定添加劑的含量。 測定灰份含量：即為燒不掉的剩餘物，重量損失百分率來看灰份含量。下圖即為灰份含量曲線圖。 材料熱穩定性及耐熱性質比較 * 高敏感性揮發性物質含量分析 保特瓶(用量僅需2.4 mg)之分析結果，顯示其中含有 0.2102%高敏感性揮發性物質。 * 藥物特性測定 下圖是藥物 lactose monohydrate之熱裂解分析圖，可協助藥物學家了解藥物之熱力學參數 * 分析無機成份含量 由殘留灰份可測定材料中無機成份之含量，下圖是PE果汁包裝瓶之分析，顯示其中含有0.28% 無機成份。 * 阻燃性質分析 藉由熱重分析儀可了解材料的阻燃性，以及阻燃劑之阻燃效果。例如下圖分析結果顯示PE加入阻燃劑後，其熱裂解情形比例明顯降低。 * 熱穩定性分析 由PVC、 PMMA、 HDPE、 PTFE及PI等材料之熱穩定性分析，可看出PI之熱安定性最佳。 * 組成分析 * 如圖可分析出三種不同塗料中之組成成分之差異。 Differential Scanning Calorimeter (DSC)示差掃瞄熱分析儀 示差掃瞄熱分析儀利用的原理，是將樣品和參考物置於可作等速升降溫速率，或維持恆溫的加熱爐中，通以穩定流速的氣體（例如氮氣）使爐體內的氣體環境維持恆定。 測定樣品在定溫速率下加熱或冷卻，或以恆溫的方式進行下，其熱焓量的變化，連續地以「能量差」的函數形式記錄下來。 當樣品發生熔融、蒸發、結晶、相轉變等物理或化學變化時，常會伴隨著吸熱或放熱反應，使樣品與參考物間產生溫度差或熱阻抗值的差，熱分析圖譜中將會出現吸熱或放熱帶，進而可推測樣品之性質。 * 以水的三相變化為例，冰溶化成水，水再蒸發為水蒸氣的過程為吸熱反應（Endothermic Reaction）；反之，水蒸氣凝結為水，水再凝固為冰的過程則為放熱反應（Exothermic Reaction）。 經由DSC則可清楚地觀察這些因相轉變所伴隨的能量變化情形，簡言之，DSC所應用的原理，就是量測樣品能量的變化情形。 * 熱流式DSC簡介 設計方式如圖所示，主要是將樣品和參考物置於內含兩個樣品容納器（Sample Holder）的加熱爐中 兩個樣品容納器下各有一獨立的感溫器（Thermocouple），分別量測樣品及參考物的溫度 當樣品在定溫速率下加熱或冷卻，或以恆溫的方式進行測量時，樣品會因為吸熱或放熱，使其與參考物間產生一個溫度差△T 連續地以溫度差的函數形式記錄下來，再轉換成能量的變化△Q ? * DSC分析原理 * * * * * * * Table: Heats of fusion of 100% crystalline polymers * DSC的應用 測定玻璃轉移溫度 精確之熔點分析 分析橡膠材料之各種相轉變溫度，包括玻璃轉移溫度、再結晶溫度、熔點等 環氧樹脂熱交聯反應之監控 液晶材料相轉變分析 * 聚丙烯之玻璃轉移溫度 * 只要約1mg即可測得聚丙烯之玻璃轉移溫度 精確之熔點分析 * 可經由精確之熔點分析，鑑定不同之Nylon商品。 分析橡膠材料之各種相轉變溫度 * 可分析橡膠材料之各種相轉變溫度，包括玻璃轉移溫度、再結晶溫度、熔點等。 環氧樹脂熱交聯反應之監控 * 可由反應放熱情形監控環氧樹脂之熱交聯反應 * 交聯度測定 液晶材料相轉變分析 * 分析液晶材料各相轉變之相轉變溫度及焓變化 DSC曲線解析 *