ava300 nmr(1d)操作方法20051118 一版.doc

AVA300 nmr(1D)操作方法 2010/5/13? 16版 **在黃線區域內不能有任何磁性的金屬物質進入，也不要推動磁場主體** login (1) 輸入帳號、密碼(passwd) : ******? name:_____________ (2) 點選桌面上TOPSPIN2.1 (3) 點選上方（或者輸入 bsmsdisp Enter ）出現BSMS控制窗 放入樣品 (4) 將tube以及藍色 spinner內外擦拭乾淨 (5) 將樣品放入藍色 spinner內並且量高度(~2 cm) (6) 點選BSMS中Main/SAMPLE/ LIFT，此鍵變綠框，確定聽到氣體聲同時沒有其他tube跳出。 (7) 放入有藍色 spinner 的tube按Main/SAMPLE/ LIFT，此鍵由綠框變藍框。 (C) 執行nmr 工作 (8) 鍵入edc Enter NAME ****** EXPNO 1 ~999? （實驗序號） PROCNO 1 DIR D: (主機硬碟, 只能傳檔到dataserver) Z:(網路硬碟,可直接到PC畫圖 ) USER ccwang，kllu老師代號 Solvent 選擇solvent名稱 Experiment 選擇實驗標準檔 1D_1H_qnp；1D_13C_dh_qnp；1D_31P_dh_qnp TITLE 設定title 實驗的說明或title （檔案路徑為 D:\DATA\老師代號\NMR\******\實驗序號） (9) 輸入ii Enter (10) 輸入rsh shim.1 Enter (qnp 探頭) (11) 點選上方 (或者輸入 lockdisp Enter ) 出現 lock 視窗 (12) 輸入lock Enter, 選CDCL3, DMSO, .....OK ，，。”shimming”（如果lock level line超過畫面上限，到BSMS面版中點選Main/LOCK/ Gain?，點選Main/VALUE/ step- 將lock level line 調到可以看到的範圍。） 點選右上方採色視窗框，切換到你做實驗的視窗。 (15) 輸入getprosol Enter (16) 輸入rga Enter (輸入rg Enter 看rg數值) (17) 同時可輸入 ns Enter設定為4的倍數Enter (18) 輸入zg Enter,此時下方視窗顯示目前掃瞄的次數 如果實驗還沒完成前，可以輸入tr Enter, 對氫譜，輸入 ft (看一下目前的圖譜是否完成)。 (19) 結束實驗請輸入halt Enter，輸入 ft 測 13C or 31P （同一支樣品） 做步驟(8)(9)， (15) ~ (17)。 (20) 輸入zg Enter，可以輸入tr Enter (13C, 31P圖譜，輸入lb Enter 3 Enter ef Enter ) (21) 結束實驗請輸入halt Enter lb Enter 3 Enter ef Enter (E) logout以及拿出樣品 (22) 輸入halt Enter確定實驗已經停止 (23) 點選BSMS面版Main/LOCK/ on/off 以及Main/SAMPLE/ SPIN 此鍵由綠框變藍框。 ☆ (a.)確認lock level剩下15%或者level line變成正弦波的形狀 ☆ (b.)確認Sample Level/ SAMPLE SPIN/ rate measure =0 (24) 點選Main/ SAMPLE / LIFT 拿出有藍色 spinner 的tube，點選Main/ SAMPLE / LIFT (確定氣體的聲音消失) (25) 點選左上角 x 關掉Topspin介面 p.s.每1個月做一次清理桌面動作: 點桌面ccleaner.exe, 點 開始清除 點 確定 (26) 點選左下角 Log off Log off 跳出你的權限 (F) 到PC做 Processing (27) 從View /Browser Pnael on/off?找到你自己的檔案 (28) 1H輸入ft Enter 13C or 31P 輸入lb Enter 3 Enter 輸入 ef Enter Phase Correction：（相位校正） (29)輸入apk Enter電腦自動做 phase correction (30)或是手動移滑鼠到 點選。 進入phase版面，移滑鼠到0 按住滑鼠左鍵上下移動, 至基線左右皆平移 滑鼠到1按住滑鼠左鍵上下