机械化学法辅助提取刺五加总黄酮的工艺研究论文.docVIP

　　机械化学法辅助提取刺五加总黄酮的工艺研究论文 刘莹 金礼吉 徐永平 宋春娜 王晓艳 【摘要】 目的研究机械化学法辅助提取刺五加总黄酮的最佳工艺。方法以总黄酮提取率为考察指标，通过单因素及正交实验考察机械化学法辅助提取刺五加总黄酮的主要影响因素，确定最佳工艺条件；采用分光光度法测定总黄酮含量。结果最佳工艺条件为：Na2CO3/Na2B4O7助剂用量4%（ethods The optimum extraction parameters ent and orthogonal design. The content of total flavonoids ined by spectrophotometry. Results The optimum parameters , 20% (V/V) ethanol, solid/liquid ratio 1∶60 (g∶ml). Under these parameters, the total flavonoids yield increased by 13.2% pared echanochemical assisted extraction can improve the total flavonoids yield, shorten the extraction time, reduce the ethanol consumption, and need no heat. It is an effective method for total flavonoids extraction from Eleutherococcus senticosus. Key ical assisted extraction; Eleutherococcus senticosus; Total flavonoids; Orthogonal design 传统中药刺五加在中医临床上的应用已有悠久的历史，其中的黄酮类化合物具有广泛的药理活性［1］。黄酮类物质的传统提取法如煎煮、浸渍及热回流法等［2，3］，存在周期长，溶剂用量大的弊端。近些年随着科技的发展，各学科相互渗透，一些新技术已引入黄酮提取的研发中［4，5］。 机械化学（mechanochemistry）最早发源于同生理机能有关的生物化学中机械运动能与化学能的转变，目前主要指通过挤压、剪切、摩擦等手段，对物质施加机械能，从而诱发其物理化学性质变化，使物质与周围环境中的固体、液体、气体发生化学变化的现象［6］。随着机械行业的发展，各种高能研磨设备的不断出现使机械化学在金属合金化［7］、有机合成［8］、化合物改性等［9，10］多个领域得到应用。利用高强度研磨产生的机械化学效应［11］，将植物原料与化学助剂共同研磨，作为提取的预处理，则是机械化学的一项新的应用。研究表明，高强度研磨在破碎植物细胞的同时还能促进暴露出的有效成分与助剂接触、反应，改变成分溶解性［12，13］，如Korolev等［12］将Na2CO3与松针共同研磨，用水提取三萜酸，提取率比常规法高35.9%；Lomovsky等［13］将蔗糖与伪泥胡菜共同研磨，显著提高了其中植物蜕皮类固醇在水中的溶出率。可见，机械化学法不仅能提高提取率，还实现了用极性溶剂（水）提取，有助于降低提取成本。目前，国内关于机械化学用于中药提取的研究尚未见报道。本研究主要为了考察机械化学法辅助提取各工艺条件对刺五加总黄酮提取率的影响，通过正交实验优化提取工艺，并与热回流提取对比。 1 仪器与材料 1.1 仪器 )-6J振动研磨机（济南倍力粉技术工程有限公司）；TU-1900双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；FD-ID冷冻干燥机（北京博医康仪器有限公司）；标准分样筛（河南新乡康达新机械有限公司）；LS100Q激光粒度仪（美国Beckman Coulter公司）。 1.2 材料 刺五加根及根茎（购自大连开发区大药房，产地吉林，按照《中国药典》鉴定［14］）；芦丁标准品（中国药品生物制品检定所）；其余试剂均为分析纯。 2 方法 2.1 机械化学法辅助提取 2.1.1 助剂的选择 刺五加中黄酮类物质主要为槲皮素及其相关的黄酮苷类化合物［15］，该类黄酮分子中含有酚羟基，呈酸性，可被碱中和，成盐，使水溶性增加，在常规操作中常采用碱水加热提取［16，17］。另外，由于此类黄酮分子中的邻二酚羟基结构易被碱破坏，与碱作用时需加硼酸盐保护［18］。根据上述性质，本研究选用Na2CO3/Na2B4O7（1∶1， × 100% E% ——提取率； m ——经换算后提取液中黄酮质量（mg）； M—— 样品质量（mg）。 2.3.3 精密度实验 精确量取供试品溶液5份，按“2.3.2”