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　　杨梅树皮中黄酮类成分研究论文 王定勇，刘恩桂，冯玉静 【摘要】 目的对湖南产杨梅树皮中黄酮类活性成分进行研究。方法用95%乙醇提取及各种柱色谱法分离，波谱法鉴定结构。结果分离并鉴定了6个化合物，其结构分别为槲皮素（Quercetin, 1）、杨梅素（Myricetin, 2）、异槲皮苷（Quercetin3OβDglucoside, 3）、槲皮苷（Quercetin3OαLrhamnoside,4）、杨梅苷（Myricetrin, 5）、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷（Myricetin3OβDglucoside, 6）。结论1，4，6为首次从杨梅属中分离得到；2为杨梅树皮的主要化学成分，该植物可作为杨梅素的资源植物加以开发利用。 【关键词】 杨梅树皮； 黄酮； 杨梅素 AbstractObjectiveTo study the flavonoid constituents of the bark of Hunan Myrica ruba. MethodsThe chemical constituents ethods of chromatography, and their structures noside(4),.freel the bark of Hunan Myrica ruba for the first time. Myricetin is the main constituent of the bark of Hunan Myrica ruba, and this plant can be utilized as plant sources of myricetin. Key eter 在甲醇溶液中测定；核磁共振 Bruker AM-400/600 型核磁共振仪测定，TMS为内标； ESIMS 在 HP-1100 LC/ MS 上测定。杨梅树干的皮于200409采自湖南省洞口县，由广东药学院中药学院曾令杰博士鉴定为杨梅 Myrica ruba (Lour.) Sieb.et Zucc. 的树皮。硅胶均为青岛海洋化工厂生产，聚酰胺(100～200目)为上海新量化工试剂有限公司产品。 2 方法与结果 2.1 提取与分离取阴干的杨梅树皮5 kg，粉碎后用95%乙醇回流提取3次，2 h/次。减压回收乙醇，浓缩得浸膏。将浸膏用95%乙醇溶解，加8倍量水沉淀叶绿素，离心除去叶绿素后，回收乙醇混悬于水中，依次用石油醚、氯仿、正丁醇萃取。氯仿部分反复硅胶(200～300 目)柱色谱，石油醚-丙酮体系梯度洗脱，甲醇重结晶纯化，得到化合物1 (418 mg)、2 (2186 mg)。正丁醇部分经硅胶(200～300 目)柱色谱，以氯仿-甲醇系统梯度洗脱及聚酰胺(100～200目)柱色谱，甲醇-水系统梯度洗脱，甲醇重结晶纯化，得到化合物3 (235 mg），4 (284 mg)，5 (783 mg)，6 (153 mg)。 2.2 结构鉴定 2.2.1 化合物 1 黄色粉末 (MeOH)，mp 303～304.0 ℃，三氯化铁反应绿色，三氯化铝反应亮黄色，Molish反应阴性。UV (MeOH)λmax nm: 258, 300, 369。IRνmax (KBr) cm-1:3 332, 1 668, 1 620, 1 568, 1 401, 1 283, 1 146, 1 020, 940, 830; 720, 703, 634。ESIMS m/z: 325.0 ［M + Na］+ (positive), 301［M-H］- (negative)。1HNMR (DMSO-d6)：δ12.55 (1H, s, OH-5), 10.91 (1H, br.s, OH-7), 9.63 (1H, br.s, OH-3), 9.40 (2H, br.s, OH-3, 4), 7.70 (1H, d, J=2.0 Hz, H-2), 7.62 (1H, dd, J=9.0, 2.0 Hz, H-6), 6.93 (1H, d, J=9.0 Hz, H-5), 6.40 (1H, d, J=1.9 Hz, H-8), 6.21 (1H, d, J=1.9 Hz, H-6)。 13MR见表 1。化合物1的数据与文献［7］报道的槲皮素数据基本一致。 2.2.2 化合物 2 棕黄色针晶 (MeOH), mp 323.0～325.0 ℃, 溶于甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯，微溶于水, 难溶于氯仿、石油醚。 UV (MeOH) λmax nm：254, 301, 374。IRνmax (KBr) cm-1: 3 350, 1 659, 1 609, 1 544, 1 515, 1 447, 1