SiO2载体表面原位合成MCM-41的结构特征.pdfVIP

维普资讯 第 2期 无 机 化 学 学 报 Vn1l8．No 2 2002年 2月 CHINESEJOURNA 【OFINORGANlCCHEMISTRY Feb ．2002 SiO载体表面原位合成MCM．41的结构特征 何 静 段 雪 。李成岳 朱月香 (。北京化工走学可控化学反应科学与技术基础教育部重点实验室．北京 100029) 【北京走学化学与分子工程学院，北京 100871) 以溶液硅源和表面硅源两种 台成路线在 sioz颗粒表面进行 了MCM一4l的原位合成 结果发现以两种方式均可得 到 MCM-4l的有序结掏。溶液硅源原位合成MCM-4I的长程结构较好．两种硅源娘位合成的MCM．41均能够在脱 除模板剂过程中 保持其长程有序结构。表而硅掘原位合成 MCM4【的孔径分布较窄．最可几孔径为 38lnm。本文还考察了OH／CTABr及 SiO：／ OH比对表面硅谦原位合成 MCM-4l长程结掏特征的影响。 关键词 MCM4I 原位台成 SiO 载体表面 分类号 06l3．72 由于具有独特 的结构特征…。作为新 型介孔材 SiO 载体颗粒 (比表面积约为300mz·g 。)，再搅拌 料 M41S一员 的MCM．41已广泛用于催化 、分离等 0．5h。放A98℃烘箱 内静止水热 晶化 24h后，降至 领域 …。自Yang等人报道 了酸性条件下在水 ／空 室温，调节 pH值至 l0一l1．然后再在98℃静止水 气界面0f、云母 ／水 界面 、石 墨 ／水界面 f5及 基质 热晶化 144h。过滤，洗涤 98℃下干燥 24h．筛出 Au 上MCM．41薄膜 (thinfilmJ的形成，介孔材料的 80—100 目的颗粒进行表征 研究又开辟 了极具生命力 的领域 。与前人 的工作相 l_1．2 SiO载体直接为si源原位台成 比，本工作则更重视满足实际应用的要求。一方面， MCM_4l 由于MCM一41的台成需大量 的大分子表面活性剂作 按预定的SiO ／OH摩尔 比，将 NaOH固体、H：O 为模板剂 ，成本较高；另一方面，为了实现连续操作， 与 80—10O 目的 SiO 载体颗粒 (比表面积约为 一 些应用过程要求将 MCM．41成型 。成型后．扩散 限 300m g )混合，在 80℃加热搅拌，直至该混台物 制等因素则 降低 了体相 内NCN．41的利用率 。鉴于 的pH值不再改变，降至室温。处理后，SiO载体表 这种情况，本文提 出了在 SiO 颗 粒表面原位合成 面得到活化 ．但 SiO：颗粒并未完全溶解 。 该混合 MCM．41的设想， 旨在突破 MCN．41本身弱点的局 物直接为硅源，以十六烷基三甲基演化胺 (CTABr) 限性，更好地满足实际应用的需要，同时降低成本。 为模板剂，将25wt％的模板剂水溶液按预定 的OH／ CTABr摩尔 比加入硅源溶液 中，室温搅拌 05h，放 l 实验部分 人98C烘箱 内静止水热 晶化 24h后，降至室温 若 J．】 MCM．41的原位合成 需要，则凋节pH值至 lO—J】，然后再在 98C静止 1．1．1 SiO 载体表面原位台成 MCN．4l 水热晶化 144h。过滤，洗涤，98℃下干燥24h。筛出 以十六烷基三 甲基漠化胺 (CTABr)为模板剂， 80～100 目的颗粒进行表征。 以Na／Si=075的硅 酸钠溶液 (含 SiO：6．2w％【)为 SiO：载体表面原位台成 MCM．4