应用高速逆流色谱分离连翘中连翘苷元.PDF

2011 第十三卷 第五期 Vol.13 No.5 应用高速逆流色谱分离连翘中连翘苷元 元元 上 海 中 医 药 大 学 阴张继全 阮克锋 （中药现代制剂技术教育部工程研究中 上海 201203 ） 杜若飞 （上海张江中药现代制剂技术工程研究中 上海 201203 ） 要：目的：应用高速逆流色谱技术从连翘药材提取物中分离得到连翘苷。方法：采用两相溶 剂系统，四氯化碳-氯仿- 甲醇-水的四元体系，上相为固定相，下相为流动相；仪器转速为900rpm，流 -1 1 外标法测定 速为1.2mL ·min 。结果：经过 ESI-MS 和 H-NMR 的鉴定，确认为连翘苷单体化合物， 纯 度为 98.8%。结论：本方法可以用于分离制备连翘苷单体。 关键词：高速逆流色谱 连翘 连翘苷 doi: 10.3969/j .issn.1674-3849.2011.05.011 翘（Forsythia s uspe nse （thumb. ）Vah1 ）为木犀科 附、损失与污染等问题，样品回收率高，预处理及后处 [1] [7~8] 翘属植物，始载自《神农本草经》，其性苦，微寒， 理都简便易行，已广泛应用于中药成分的分离 。 归肺、心、 肠经，具有清热解毒，消肿散结的功效。 本研究采用高速逆流色谱技术，对 翘中的 用于痈疽，瘰疬，乳痈，丹毒，风热感冒，温病初起，温 翘苷进行分离纯化，方法简便、快捷，可以用作为制 热入营，高热烦渴，神昏发斑，热淋尿闭[2~3] 。 备 翘苷单体的方法。 翘苷是一种木脂素单糖苷，是由 翘苷元与 一、仪器与试剂 葡萄糖组成，在 翘药材中含量约为0.15% ，是 翘 药材的主要指标性成分。同时根据文献报道[4 ~6] ， 翘 TBE-300A 型高速逆流色谱仪（上海同田生化有 苷具有抗氧化和降血脂及减肥的活性，对于预防动 限公司），魧KTA purifier P-900 泵，UV -900 紫外检测 ，也是 （ ）， （北京 脉粥样硬化和冠心病等疾病具有一定的作用 器 GE Healthcare 美国 HX-1050 恒温循环器 （ 翘药材的活性成分之一。 博医康），Agilent 1100 高效液相色谱系统 Agilent 美 ） （ 国 DAD 检测器，实验室超级纯水器（上海赛鸽电子 高速逆流色谱 High -Speed Counter -Current 纯化研 ）， （温度未校 Chromatography, HSCCC ）技术在单体的分离、 科技有限公司 BUCHI B -540 熔点仪 究中发展较快，由