薄层色谱法测定聚氧乙烯型阴离子表面活性剂氧乙烯数分布介绍.PDF

薄层色谱法测定聚氧乙烯型阴离子表面活性剂氧乙烯数分布 郭圣君 张履芳 石（油大学华（东）炼制系，山东东营257062） 含有聚氧乙烯链 EO）的阴离子表面活性剂 a（- 再经中和、脱盐和干燥后得到纯AES经TLC检验 Sa）兼有阴离子和非离子两类活性剂共同的优点，近 证明不含平平加杂质。 年来在石油、轻工和化工行业中获得了广泛的应用。 3．制备TLC制取AEP-单酯 AEP样品是其单 环氧乙烷的阶梯式加成，使这类a-Sa的加成产品成 酯、双酯 可（能有微量叁酯）、无机盐及未反应平平加 为具有一定EO数分布而非单一聚合度的调聚物。因 的混合物。采用 自制的TLC板将预处理脱盐后的 EO加成数的多少及EO数的分布情况对活性剂的 AEP分离 展（开剂见表2。刮取最小Rf值的硅胶斑 物化性能有很大影响[1]，因此需要测定其EO数分布 点带 含（AEP单酯），用乙醇/水 1（/）充分洗脱。经 及纯度。 IR和TLC检验，分离得到不含双酯及其它杂质的 对聚氧乙烯型非离子表面活性剂EO数分布的 AEP单酯纯品。 测定，国内外已做了许多工作[2,3]，而对a-SaEO数分 4．单一EO数标样的制备 提纯后的AES-3， 布的测定 目前很少报道。本文采用薄层色谱法 AEC-5和AEP单酯，用高效硅胶板线性点样展开 TLC的一维展开和二维展开而不经断链反应测定 展（开剂见表1碘蒸气显色并做标记，待I2挥发干 出了四种a-Sa的EO数分布，并用场解吸质谱 净后，刮下有标记的硅胶带，乙醇充分洗脱。重复4－ FDMS）分析对比，取得了满意的结果。 5次，收集同一带上的斑点，合并所得物，可得到毫克 实验部分 级的含单一EO数的Sa标样。经FDMS测定分子 （一）仪器与样品 量，确定所得三种a-Sa标样分别为AES-3n=3， VarianMat711质谱计，CS-930TLC扫描仪； AEC-3n 3）和AEP-4n=4。AN（ˋPC-3n=3）标样 Camag双槽层析缸，青岛海洋化工厂高效硅胶预制 由本组提纯） 板及层析硅胶；试剂均为分析纯，样品为聚氧乙烯烷 表 1TLC法测定a-SaEO数分布的展开剂 基酚醚羧甲基钠 APC-4,-10美国），聚氧乙烯烷基 醇醚羧甲基钠 AEC-5,-10美国），聚氧乙烯烷基醇 醚硫酸钠AES-3日本），聚氧乙烯烷基醇醚磷酸钾 AEP美国），聚氧乙烯烷基醇醚 平（平加-4南京钟 山化工厂）。 二（）样品提纯 1离子交换树脂提纯AEC 用TLC法测定 AEC的EO数分布时，AEC中未反应原料平平加也 分出斑点，并与AEC斑点叠加，因此选用强碱性阴 离子交换树脂交（联聚苯乙烯型2017AEC样品 三（）TLC法测定aSa的EO数分布 用乙醚多次萃取除去无机盐后通过树脂柱，平平加 1一维展开测定a-Sa的EO数分布 将提纯的 随冲洗剂 9（5％乙醇）流出，吸附于树脂柱上的AEC APC-4,-10和AEC-5-10配成 5％乙醇溶液，AES-3 用1mol·L--HCl乙醇溶液洗脱，经中和、浓缩和异 和AEP单酯配成5 乙醇/水 1（/1溶液，高效硅胶 丙醇脱盐后得到提纯的AEC。 板点样2l，预饱和2分钟后展开 表（1碘蒸气显 分离后的AEC用IR鉴定，并用TLC检验为纯 色。标样 与未知样品同时点样，以标样Rf值确定未 品。 知样品展开后各斑点的EO数。定量分析时将碘显色 2．沉淀法提纯AES AES样品经乙醚、正丁醇 后的薄板用石英板覆盖，透明胶带密封后，在CS-930 萃取除去无机盐后，在10％CaCl2的乙醇/水溶液中 扫描仪上用反射式双波长锯齿扫描。DR-2微处理机 沉淀为AES-Ca1/2，沉淀过滤、洗涤后用HCl溶解， 面积归一法给出样品EO数分布，CCS-2程序盒同时 绘出展开