超高效液相色谱三重串联四极杆质谱分析糖皮质类激素残留量介绍.PDF

超高效液相色谱-三重串联四极杆质谱分析糖皮质类激素残留量 检测方法 李建中 三重串联四极杆质谱是复杂基质中痕量组分定量分析的重要手段，通过多重反应监控模式 （MRM ）能够提供高选择性和高灵敏度的检测。建立高效快速液相色谱已得到广泛的应用，和QQQ 联用能够提供高通量和高灵敏度的分离分析。本文运用UHPLC-QQQ 对8 种糖皮质类激素进行定量 分析，所建立的方法能在8.0 分钟内对8 种糖皮质类激素完成快速、高灵敏度的检测分析。本方法 完全满足了国内外对糖皮质类激素药物日益严格的残留限量监测要求。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 美国安捷伦公司6410 QQQ 质谱仪；美国安捷伦公司1260 UHPLC 。 1.2 液相和质谱条件 液相色谱柱为安捷伦Zobax SB-C18 （3.0 x 100mm, 1.8 um ）；流动相A 为水 （含0.1% 甲酸），B o 为乙腈，梯度（B%/min）：31/0 ，34/6.0，95/6.01，95/8.0；柱温40 C；进样量20µL，流速为0.4 mL/min 。 o QQQ 质谱参数（ESI+模式）：干燥气温度（Gas Temp ）350 C，干燥气流量（Gas Flow）10mL/min， 雾化器压力（Nebulizer ）40psi，毛细管电压（Capillary）4000V，MRM 参数见表1，安捷伦MassHunter 软件用于定性 （Qualitative）和定量 （Quantitative）分析。 2 结果与讨论 图 1 为玉米赤霉醇类的 TIC 和 MRM 谱图。本文对 MS 和 LC 条件进行优化，所建立的 1200LC-QQQ 能够对玉米赤霉醇类进行高灵敏度和高通量的定量分析。 表1. 玉米赤霉醇类MRM 条件 Compound Name Precursor ion Product ion Dwell Fragmentor CE fludrocortisone acetate 423.1 325 20 170 20 423.1 239 20 170 20 beclomethasone 409.1 390.8 20 100 5 409.1 146.9 20 100 11 D4-dexamethasone 397 359.2 20 100 5 betamethasone 393 373 20 140 3 393 355 20 140 5 methylprednisolone 375.1 357.2 20 140 5 375.1 161.1 20 140 20 D3-hydrocortisone 366.2 121