化学分析元素.ppt

向蒸馏液中加入1滴（1g/L）溴酚蓝（bromophenol blue）指示剂，数滴（0.5mol/L） NaOH溶液至溶液呈蓝色，然后滴入（0.5 mol/L）HNO3 （nitric acid）溶液中和至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴（10g/L）二苯偶氮碳酰肼（diphenylcarbazone）指示剂，用（0.001 mol/L）或（0.005 mol/L）硝酸汞标（mercuric nitrate）准溶液滴定至樱桃红色出现。进行试样分析时，应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。 4.样品中的氯的质量百分数按下式计算： XCl=（TCl × （V-V0）） × 100）/（m × 1000） 式中：TCl——每毫升硝酸汞标准溶液相当于氯的毫克数，mg/Ml； V0——空白试验时消耗硝酸汞标准溶液的体积，Ml； V——试验时消耗硝酸汞标准溶液的体积，Ml； m——称取试样的质量，g。 水泥原材料中Cl-测定（4） 黏土类分析方法（2） Al2O3的测定： 在滴定铁后的溶液中，加入《c（EDTA=0.015mol/L）》标准滴定溶液至过量10-15mL（V），加热至60-70 ℃ ，用氨水（1+1）调PH=3-3.5，加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（buffer solution ）（PH4.3），煮沸1-2分钟，取下稍冷，加入4-5滴2g/LPAN指示剂，用《c（CuSO4=0.015mol/L）》标准滴定溶液滴定至溶液呈现亮紫色，记下消耗硫酸铜标准溶液的毫升数（V1）。然后加入100g/L苦杏仁酸10Ml。继续煮沸1min，取下冷却至50左右，加入1-2Ml（95%）乙醇，补加1滴2g/LPAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色，记下消耗硫酸铜标准溶液的毫升数（V2）。 二氧化钛质量百分数按下式计算： XTiO2=[（TTiO2 × V2 × K × 10） × 100 ] /（m × 1000） 三氧化铝质量百分数按下式计算： XAl2O3=（TAl2O3 ×[V-（V1+V2） × K ] × 10 × 100）/（m × 1000） 黏土类分析方法（3） 式中：TTiO2——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数，mg/Ml； TAl2O3——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化铝的毫克数，mg/Ml； V——加入过量EDTA标准滴定溶液的体积，Ml； V1+V2——两次滴定共消耗CuSO4标准滴定溶液的体积，Ml； V2——以苦杏仁酸置换后消耗CuSO4标准滴定溶液的体积，Ml； K——每毫升CuSO4标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数； X——测得的TiO2质量百分数，%； 0.64——TiO2对Al2O3的换算系数； 10——全部试样溶液与分取试样溶液的体积比。 m——试料的质量，g。 黏土类分析方法（4） CaO的测定： 吸取25.00mL试样溶液于300M塑料l杯中，加入20g/LKF溶液15mL，搅拌并放置2min以上，用水稀释至150ml，加入5ml（1+2）三乙醇胺，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入200g/LKOH溶液至绿色荧光出现，再过量5-8ml，（PH13以上）。用EDTA标准滴定溶液滴定至荧光消失呈红色。 CaO的质量百分数按下式计算： XcaO=[（TcaO × V1 × 10 ） × 100 ] /（m × 1000） MgO的测定： 吸取25.00mL试样溶液于300M l烧杯中，加入20g/LKF溶液15mL，搅拌并放置2min以上，用水稀释至150ml，加入100g/L酒石酸钾钠溶液1Ml，5ml（1+2）三乙醇胺，搅拌后加入25Ml氨-氯化铵缓冲溶液buffer solution （PH=10）及适量K-B指示剂，用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至纯蓝色。 MgO的质量百分数按下式计算： XMgO=[（TMgO × （V2-V1） × 10） × 100 ] /（m × 1000） 式中：TMgO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/Ml； V2——滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，Ml； V1——滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，Ml； 10——全部试样溶液与分取试样溶液的体积比。 m——试料的质量，g。 铁矿石的分析方法（1） 试样溶液的制备： 准确称取已经在105-110 ℃烘干过的试样0.3000g，准称至0.0001g，置于银坩埚中，在750 ℃的高温下灼烧20-30分钟，取出放冷。加入10gNaOH，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，升温至750 ℃ ，保温40分钟以上，（中间可摇动熔融物二次），取出冷却，在300mL烧杯中放入100Ml