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900 ℃下合成Ti-C-O固溶体的电化学行为研究 王起a，王泽宇a，肖九三a，焦树强b，朱鸿民a （北京科技大学，a.冶金与生态工程学院，b.钢铁冶金新技术国家重点，北京 100083） 摘要：以TiC和TiO2为原料在900 ℃烧结得到了与USTB钛电解工艺所用阳极原料类似的Ti-C-O固溶体，并对该固溶体在750 ℃NaCl-KCl熔盐体系中的电化学行为进行了研究。结果显示，该固溶体可以发生电化学溶解，钛元素以离子的形式进入熔盐中，碳元素和氧元素则以CO为主、CO2为辅的气体形式析出。以该固溶体为阳极进行恒电流电解，最终在阴极得到了金属钛。 关键词：Ti-C-O固溶体；电化学溶解；电解；钛 中图分类号：TF823 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2017）07-0000-00 Electrochemical Behavior of Ti-C-O Solid Solution Prepared at 900 ℃ WANG Qia, WANG Ze-yua, XIAO Jiu-sana, JIAO Shu-qiangb, ZHU Hong-mina (a. School of Metallurgical and Ecological Engineering, b. State Key Lab of Advanced Metallurgy, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China) Abstract：Ti-C-O solid solution similar with anode material of USTB titanium electrolysis process was obtained by sintering of TiC and TiO2 at 900 ℃. Electrochemical behavior of Ti-C-O solid solution in NaCl-KCl molten salt at 750 ℃ was investigated. The results show that electrochemical dissolution occurs, with element Ti dissolving into molten salt system as metal ion, while C and O evolving into CO and CO2 gases. Metal titanium is deposited in cathode upon electrolysis with Ti-C-O solid solution as anode. Key words：Ti-C-O solid solution; electrochemical dissolution; electrolysis; titanium 金属钛及其合金具有稳定的化学性质，有着广泛的应用[1-2]。目前，工业生产金属钛采用镁热还原法（Kroll法[3]），该工艺存在着能耗高、流程长、成本昂贵和无法连续生产等缺陷，严重制约了钛金属的更大规模的应用。与Kroll法相比，熔盐电解法生产高纯钛具有能耗低、工艺流程简单等优点。近年来研究者们致力于熔盐电解法生产金属钛的研究，提出了一系列新工艺[4-6]。朱鸿民课题组于2005年提出USTB熔盐电解制备金属钛的工艺[7-9]，该工艺以石墨或碳化钛为还原剂，在1 500 ℃还原二氧化钛得到Ti-C-O固溶体，作为阳极在NaCl-KCl熔盐体系中电解，钛元素以离子形式电化学溶解到熔盐中，然后在电场的作用下迁移至阴极并被还原成金属钛。该工艺具有电流效率高、产物杂质少、可持续电解等优势，有着极其广阔的前景和发展空间。在碳化钛还原二氧化钛的过程中，在900 ℃下同样出现了Ti-C-O固溶体结构类似的产物[10]。基于此，本文对该产物在NaCl-KCl熔盐体系中的电化学性能进行了研究，考察其作为USTB钛电解工艺阳极原料的可行性。 1 试验 1.1原料 碳化钛（纯度99%，平均粒径3.5 μm）、分析纯二氧化钛、氯化钠和氯化钾。 1.2 试验与分析设备 AUY220电子天平、QM-1SP2行星式球磨机、FY-24四柱油压机、自制电阻炉、SB120/1四探针电阻率测试仪、CHI1140A电化学分析仪、Solartron1287电化学分析仪、JSM-6480LV扫描电子显微镜、M21XVHF22型X射线衍射仪、SPR-30气相质谱分析仪。 1.3 试验方法 1.3.1 固溶体制备 按照摩尔比21称取TiC和TiO2粉末，球磨12后压制成Φ20 mm5 mm的圆柱形块体置于刚玉