现代与测试第一章X射线衍射试卷.doc

第一章 X射线衍射分析 物相分析引言 发展过程： 1895．德国物理学家伦琴（W.C.Rontgen）——发现X射线 1912．德国物理学家劳厄（）——X射线在晶体中的衍射现象 1912．英国物理学家布拉格文子（）和苏联物理学家乌利夫——用X射线测定晶体结构及布拉格方程 2. X射线衍射分析的应用： ①物相分析： 已知：化学组成→物质性质 结构：C：石墨：层状结构、C轴键长、弱 ：七种变体 结论：组成+结构→性质 ②结构分析： ③单晶：对称性、晶面取向—加工、粗晶 ④测定相图、固溶度 ⑤测定晶粒大小、应力、应变等情况一、X射线的性质 1、电磁波： 2、波粒二象性： 波：λ、v、振幅E0、 H0 粒子（光子）：E、P 能量： 动量： 3有能量可使荧光屏发光、底片感光、气体电离；检测强度与强度有关 经典物理 二、X射线的获得 X射线机——实验室中 同步辐射X射线源 电动力学：带电粒子作加速运动时，会辐射光波。 高能电子在强大磁偏转力作用下 作轨道运动时，会发射出一种极强的光辐射，称为同步辐射。 放射性同位素 X射线源 （一）X射线机 X射线管 高压变压器 电压、电流的调节与稳定系统 1. X射线的产生： 高能电子轰击内层电子电离→外层电子跃迁→下来填充→释放能量→X射线 2. X射线管 结构：热阴极灯丝→高压→电场、阳极靶、聚焦罩 工作原理： 阴极灯丝通电加热→热电子→撞击阳极靶→X射线 功率密度： X射线强度： 焦点：点焦点：1.0×1.0mm 粉末照片、劳厄照片 线焦点：10×0.1mm 衍射仪 （二）同步辐射X射线源 特点：强度高——比X射线管高倍 三单色X射线 许多X射线工作都要用单色X射线 标识X射线 X射线谱：连续X射线谱（白色X射线）、标识—布拉格发现 标识射线产生： a、玻尔原子模型；核外电子分布在不同壳层上：K、L、M、N 能量为： b、标识X射线谱 当管电压超达一值时，则电子的动能就足以将阳极靶中物质原子中K层电子撞击出来，于是在K层中形成电子空穴 —K层激发电压 L、M、N 层电压跃入的空位，释放能量，其频率为： （1-10） 对K层：n=1、 L层 ：n=2 、M层：n=-3、N层n=4 由（1-10）式可分别计算并确定的 同样当L、M电子被激发时，就会产生L、M系标识X射线。 c. 标识X射线波长—莫塞来定律 对代入 1—10式： 对波长： （1-11） 与近似成反比关系，即Z确定，有确定值—莫塞来定律 讨论： ①标识X射线谱：K、L、M系标识X射线共同构成 ②莫塞来定律 — ③强度（。1-12） （1-12） 应用X射线衍射分析X射线光谱分析—荧光X射线光谱分析 ⑤衍射分析中只使用 2、X射线的吸收 当X射线穿过物体时，由于散射，光电效应等影响、强度减弱—称为X射线的吸收。 如图：图1-12是元素的质量吸收系数与X射线波长的关系：连续曲线+突变点 吸收限—突变点处对应的波长： 元素有标识X射线：K系、M系、L系 元素也有相应的吸收限： 3、X射线滤波片与单色X射线： ①先取适应的材料、使其正好位于所用的与的波长之间。 滤波片材料的原子序数一般比阳极靶材料原子序数小1或2。 四、X射线与物质的相互作用 X射线与物质的相互作用—粒子性—光子 就能量转换而言,一束X射线通过物质时,它的能量分为三部分： 散射：改变前进方向 吸收：产生光电效应 热振动能量 1.散射现象 物质对X射线的散射主要是物质中的电子与X射线的相互作用电子在X射线电场作用下，产生强迫振动，成为新的电磁波源。 X射线被物质散射时,产生两种散射现象：相干散射 和非相干散射. ⑴.相干散射 当X射线光子与紧密束缚电子碰撞时，只改变方向，不改变波长。 可相互干涉，形成衍射。 ⑵.非相干散射 当X射线光子与自由电子、非紧密束缚电子碰撞时，能量损失，波长变长。即改变方向，又改变波长。 不能形成干涉，形成衍射图背景。 伴随反冲电子—康普顿效应。 ⑶散射系数衡量物质对X射线的散射能力 质量散射系数：表示单位质量的物质对X射线的散射 2.光电效应（或光电吸收） 当X射线的波长足够短时，X 射线光子的能量就足够大，以至能把原子中处于某一能级上的电子打出来，X射线光子本身被吸收，它的能量传给该电子，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态。 伴随发生：荧光效应和俄歇效应 ⑴.荧光效应（荧光X射线） 外层电子填补空位将多余能量ΔE辐射次级特征X射线，由X