全硫的测定试卷.ppt

煤中全硫的测定方法 2008.06.01实施 一 煤中全硫测定意义 1 评价煤质指标 2 大气污染主要检测指标 高硫煤对电力生产的影响 恶化煤场自燃。 恶化锅炉结渣。 引起锅炉高低温受热面的腐蚀。 提高排烟温度，锅炉热效率降低，发电成本增加。 恶化大气污染。 恶化输煤管道和磨煤机的磨损。 一 煤中硫存在方式（1） 有机硫SO 无机硫 单质硫S 二 煤中硫存在方式（2） 可燃硫 不可燃硫 二 煤中全硫 St 三 煤中全硫测定方法 重量法（艾氏卡法） 高温燃烧中和法 库仑滴定法 重量法测定煤中全硫 方法原理 将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫含量 重量法测定煤中全硫 主要反应方程式 重量法测定煤中全硫 主要反应方程式 测定步骤-----煤样的灼烧 于30mL坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g*和艾氏剂2g，仔细混合均匀，再用1g艾氏剂覆盖． 　　 将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在1～2h内从室温逐渐加热到800～850℃，并在该温度下保持1～2h。 测定步骤-----煤样的半溶 将坩埚从炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在800～850℃下继续灼烧0.5h），然后转移到400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100～150mL刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。 测定步骤-------用水抽提 用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为250～300mL。 测定步骤-----------沉淀 向滤液中滴入2～3滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10mL，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200mL左右。 四 测定步骤-----过滤、洗涤 溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止[用硝酸银检验] 四 测定步骤-----灰化、灼烧 将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800～850℃的马弗炉内灼烧20～40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温（约25～30min），称量。 四 测定步骤----------空白试验 每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时，应进行2个以上空白试验（除不加煤样外，全部操作正常实验操作步骤进行），硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。 四测定过程中的沉淀条件 沉淀剂（BaCl2）必须过量：同离子效应，降低沉淀溶解度，一般过量50%～100%比较合适，过多，则可能造成盐效应，使沉淀溶解。 四测定过程中沉淀条件 必须在弱酸性溶液中进行沉淀： BaSO4+H+→Ba2++HSO4- 可以认为HSO4-是弱酸，酸度增加，反应向右进行，增加溶解度，沉淀溶解。 四测定过程中的沉淀条件 沉淀应该在稀溶液中进行：由于相对饱和度不大，均相成核作用不显著，得到容易过滤和洗涤的大颗粒晶形沉淀，并且晶粒大，比表面小，溶液稀、杂质的浓度相对减小，杂质共沉淀现象减少，有利于得到纯净沉淀。但不能过稀，否则沉淀溶解，引起的损失可能超出误差，一般溶液体积控制在200～250mL。 四测定过程中的沉淀条件 在不断搅拌下缓慢加入沉淀剂：减少局部过浓现象，否则，形成大量晶核，颗粒小、纯度差的沉淀。 四测定过程中的沉淀条件 沉淀应该在热溶液中进行：沉淀溶解度随温度升高而增大，沉淀吸附杂质量随温度升高而降低。在热溶液中沉淀，有利于生成大颗粒的纯净沉淀，但在热溶液中析出硫酸钡，应冷却到室温再过滤，以减少沉淀溶解的损失。 四测定过程中的沉淀条件 陈化：沉淀析出完全后，让初生的沉淀与母液一起放置一段时间的过程。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解，大晶粒更加长大，沉淀更加纯净。加热和搅拌可以增加溶质从细小颗粒表面扩散到大颗粒表面的速度，促进陈化作用，缩短陈化时间。 四 重量法--------结果计算 四 重量法---------精密度 五 高温燃烧中和法--方法原理 五 高温燃烧中和法----高温燃烧 五 高温燃烧中和法------吸收 五 高温燃烧中和法----中和滴定 五 高温燃烧中和法----氯的校正 五 高温燃烧中和法----------仪器 五 高温燃烧中和法----试剂 高温燃烧中和法----试