lc-16高效液相色谱仪验证方案.docx

高效液相色谱仪验证方案1.0 概述根据质量控制的要求，为满足分析检测工作的需要，我司新购高效液相色谱仪一台。本仪器由LC-16高效液相色谱仪溶液传输单元，UM4800蒸发光散射检测器，C18色谱柱，色谱工作站及其它配套设备组成。本仪器主要用于成品含量测定、鉴别，有关物质测定。按照GMP规范和我司《验证管理规程》要求，对该仪器进行验证。2.0验证目的2.1确认目前的实验室环境能够满足该仪器的使用，仪器的运行、性能符合相应的要求。2.2确认该仪器能够满足我司日常分析检测工作的需要。3.0适用范围本方案适用于LC-16高效液相色谱仪的验证。4.0验证小组成员组长：邓忠志组员：邓红梅 唐小曼5.0职责5.1检验小组职责：姓名职责邓忠志负责验证方案起草，按要求组织验证工作，测试数据分析总结，提交验证报告。邓红梅样品处理及仪器操作，记录实验结果，协助组长完成验证。唐小曼验证过程的复核工作。5.2 QA负责验证方案的审核和监督实施，验证报告的审核及验证的组织协调工作。5.3 质量负责人负责验证方案的审批，验证报告的评定。相关技术支持及本次验证过程参与人员的培训工作。6.0参考文件序号文件名称文件编号版本1验证总计划2设备管理规程212Rev.00003计量器具管理规程211Rev.00004LC-16高效液相色谱仪标准操作规程（草案）-草案5偏差处理管理规程6验证管理规程501Rev.01017变更管理规程834Rev.00008人员培训和考核管理规程101Rev.00007.0 进度计划： 2016年11月10日，完成人员培训工作；2016年11月 11日 至11月14日， 完成安装确认及运行确认工作；2016年11月 15日 至11月 16日， 完成性能确认及适用性预实验工作；2016年11月17日 进行数据分析汇总，完成验证报告8.0测试项目8．1人员培训确认目的:确认所有参与方案实施的人员经过验证活动培训。程序：对方案实施人员进行LC-16高效液相色谱仪验证方案培训，并由培训人对培训效果进行评价。方案实施人员熟悉LC-16高效液相色谱仪构造和运行，并填写培训记录。可接受标准：所有方案实施人员已经过LC-16高效液相色谱仪验证方案培训，培训效果合格。所有方案实施人员熟悉LC-16高效液相色谱仪构造和运行，培训记录存在。测试报告：测试结果填写在测试报告1《人员培训确认》表内，如有偏差记录在偏差报告中。8.2测试仪器仪表校准确认目的：确认测试使用仪器仪表均经过校准，且在有效期内。程序： 检查校正所用仪器仪表的校准证书，记录仪器仪表名称、型号、编号、校准日期及下次校准日期。记录检查结果。可接受标准：测试所用仪器仪表均经过校准，且在有效期内。测试报告：测试结果填写在测试报告2《测试仪器仪表校准确认》表内，如有偏差记录在偏差报告中。8.3安装确认8.3.1仪器基本信息确认目的：确认仪器型号、仪器各部件、生产厂家与采购订单及装箱单一致。程序：检查仪器型号、仪器各部件是否与生产厂家、采购订单及装箱单一致。可接受标准：仪器型号、仪器各部件、生产厂家与采购订单及装箱单一致。测试报告：测试结果填写在测试报告3《仪器基本信息确认》表内，如有偏差记录在偏差报告中。8.3.2 仪器相关资料及存放地点确认目的：确认仪器相关资料完整，存放地点明确。程序：依据测试报告4《仪器相关资料及存放地点确认》的列表，逐项检查各个资料是否完好，填写存放地点。可接受标准：仪器相关资料完整，存放地点明确。测试报告：测试结果填写在测试报告4《仪器相关资料及存放地点确认》表内，如有偏差记录在偏差报告中。8.3.3 仪器安装环境确认目的：确认仪器的安装环境符合要求。程序：依据测试报告5《仪器安装环境确认》的列表，逐项检查各个项目，填写检查情况。可接受标准：检查结果符合测试报告5《仪器安装环境确认》列表中的要求。测试报告：测试结果填写在测试报告5《仪器安装环境确认》表内，如有偏差记录在偏差报告中。8.4泵流量准确度和稳定性测试目的：确认泵流量的准确度和稳定性。程序：1系统不接色谱柱，直接通过两通连接，用纯化水作为流动相，通过管路冲洗系统，使系统中充满纯化水。 2准备一个容量瓶，记录其重量，精确到万分之一。 3断开两通，设置泵流速为0.5ml/min、1.0ml/min、1.5ml/min，待有水稳定流出后，用容量瓶接取流出的纯化水，同时进行计时，采集样品5分钟。 4称量带有纯化水的容量瓶. 5重复测试3次。6根据当时温度下的纯水密度，折算出水的体积，进而得到泵流量的数值，精确到万分之一。7根据下面公式分别计算泵流量设定值误差和流量稳定性误差。Ss=(Fm-Fs)/Fs*100%Sr=(Fmax-Fmin)/F*100%Fm=(W2-W1)/ρtFm为