甲醇甲苯二元共沸物的分离研究.pdfVIP

摘 要 甲醇、甲苯是重要的有机溶剂，在医药、精细化工等领域有广泛应用。常压 下，甲苯和甲醇形成共沸物，相对挥发度为 1，普通精馏难以对其进行分离。 本文对以邻二甲苯为溶剂的甲醇- 甲苯共沸物萃取精馏分离过程进行了研究。 首先，本文通过实验测定了常压下甲醇- 甲苯的气液平衡关系，并与文献值比 较验证了所选实验装置的可靠性，然后利用 UNIFAC 基团贡献法对常用溶剂进 行了筛选，选取邻二甲苯作为该二元共沸物的溶剂，并通过气液平衡实验对其分 离效果进行了验证。不同溶剂比下的气液平衡数据表明邻二甲苯能够有效提高甲 醇- 甲苯的相对挥发度。 其次，实验室小试条件下进行了甲醇- 甲苯分离的间歇萃取精馏实验，溶剂邻 二甲苯以连续方式在塔上部加入，溶剂比为 1:1，恒回流比(R=3)操作下塔顶得到 纯度为92.5%wt 的甲醇产品，产品回收率为73%。 最后，应用流程模拟软件 PRO/II 和 Aspen Plus 分别对间歇和连续过程进行 了模拟计算，考察了回流比、原料和溶剂进料位置、溶剂进料流率和温度等参数 对产品量、操作时间和产品纯度的影响规律，得到合适的操作参数。计算结果表 明：间歇过程中，塔板数N=25 时，合适操作参数为回流比 R=2 ，溶剂进料位置 Ns=4，溶剂比 S=1:1，得到甲醇产品的摩尔纯度为99%，产品回收率达到 97.4%； 连续过程中，塔板数 N=30 时，合适操作参数为回流比 R=2 ，溶剂和原料进料位 置 N =4，N =25 ，溶剂比 S=1:1，得到甲醇产品质量纯度为 99.4%，邻二甲苯纯 s f 度为 96% 。该数据可为工业生产提供一定的参考依据。 关键词： 甲醇- 甲苯共沸物 萃取精馏 邻二甲苯 模拟 ABSTRACT Methanol and toluene are important organic solvents which are widely used in the field of pharmaceuticals, fine chemicals and so on. At the atmosphere pressure, methanol and toluene form azeotrope and their relative volatility is 1, which can’t be separated by conventional distillation. This paper studies the separation of such binary azeotrope by extractive distillation using o-xylene as the solvent. First, vapor-liquid equilibrium curve of methanol-toluene was determined by experiment. Combination of experimental and referenced data was used to verify the reliability of the vapor-liquid equilibrium device. Then o-xylene was chosen as the solvent through the UNIFAC group contribution method and its effect was verified by vapor-liquid equilibrium experiment. Results show that o-xylene can increase the relative volatility significantly. Second, the small scale batch extractive distillation with constant reflux ratio(R=3) and continuous solvent feeding was carried out to separate methanol