第二章扫描电子显微镜.ppt

现代材料分析测试技术 河南理工大学 材料科学与工程学院 本章主要内容 第一节 扫描电镜（SEM）的发展 第二节 SEM的工作原理 第三节 SEM形貌和原子序数衬度 第四节 SEM在材料分析中的应用 第五节 电子探针显微分析技术及应用 材料是社会发展的基石和支柱 新材料是科技发展的先导 材料研发和应用能力体现了国家的竞争力 人类社会发展的历史阶段常常用当时主要使用的材料来划分。从古代到现在人类使用材料的历史共经历了七个时代，各时代的开始时间： 石器时代（公元前10万年） 青铜器时代（公元前3000年） 铁器时代（公元前1000年） 水泥时代（公元0年） 钢时代（1800年） 硅时代（1950年） 新材料时代（1990年） 扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为SEM (Scanning Electron Microscope)。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析。所以，SEM也是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。 样品制备简单，能直接观察并分析样品的表面结构特征。 三自由度平移和旋转样品，可多角度对样品进行观察。 扫描电镜景深大，所抓拍图象的立体感强。 图象的放大倍数连续可调，基本包括了放大镜、光学显微镜到透射电镜的范围。 观察样品表面形貌的同时，可作微区成分分析。 本章主要内容 第一节 扫描电镜（SEM）的发展 第二节 SEM的工作原理 第三节 SEM形貌和原子序数衬度 第四节 SEM在材料分析中的应用 第五节 电子探针显微分析技术及应用 三个阶段 ： 第一阶段为理论奠基阶段； 第二阶段为试验研究阶段； 第三阶段为商品化发展时期 第一个阶段 ：理论奠基阶段 1834年，法拉第在“皇家学会会报”上发表文章第一次提到基本电荷“电的原子”概念。同年，汉米尔顿推导出质点运动与几何光学等效原理。 1923年， 法国科学家Louis de Broglie发现，微观粒子本身除具有粒子特性以外还具有波动性。他指出不仅光具有波粒二象性，一切电磁波和微观运动物质(电子、质子等)也都具有波粒二象性。电磁波在空间的传播是一个电场与磁场交替转换向前传递的过程。电子在高速运动时，其波长远比光波要短得多。 1926年，德国物理学家H·Busch提出了关于电子在磁场中的运动理论。他指出：具有轴对称性的磁场对电子束来说起着透镜的作用。从理论上设想了可利用磁场作为电子透镜，达到使电子束会聚或发散的目的。 第二个阶段 ：试验研究阶段 1931年，德国柏林工科大学高压实验室的M.Knoll和E.Ruska研制成功了第1台实验室电子显微镜，这是后来透射式电子显微镜（transmission electron microscope，TEM）的雏形。其加速电压为70kV，放大率仅12倍。尽管这样的放大率还微不足道，但它有力地证明了使用电子束和电磁透镜可形成与光学影像相似的电子影像。为电子显微镜的制造研究和提高奠定了基础。 1933 Ruska建成第一台电子显微镜。 1935年，Kn-oll在设计透射电镜的同时，就提出了扫描电镜的原理及设计思想。，1942年在实验室制成第一台扫描电镜，但囚受各种技术条件的限制，进展一直很慢。 1938 Rusca研制成功第一台真正实用的电子显微镜。 1938 Ardenne研制出第一台扫描电子显微镜。 1939 西门子生产出第一批商品电子显微镜。 1942 第一台实验室用的扫描电子显微镜问世。 第三个阶段 ：商品化发展时期 1965年，在各项基础技术有了很大进展的前提下才在英国诞生了第一台实用化的商品扫描电镜。此后，荷兰、美国、西德也相继研制出各种型号的扫描电镜，日木二战后在美国的支持下生产出扫描电镜，中国则在20世纪70年代生产出自己扫描电镜。 前期近20年，扫描电镜主要是在提高分辨率方面取得了较大进展.80年代末期，各厂家的扫描电镜的二次电子像分辨率均己达到4. 5 nm.在提高分辨率方面各厂家主要采取了如下措施: (1)降低透镜球像差系数，以获得小束斑; (2)士曾强照明源即提高电子枪亮度(如采用LaB6或场发射电子枪); (3)提高真空度（多级真空系统）和检测系统的接收效率； (4)尽可能减小外界振动干扰（磁悬浮技术）。 第三个阶段 ：商品化发展时期 我国电子显微镜发展简史 1958 中科院长春光学研究所研制出我国第一台电镜，分辨本领100 ?。 1959 多家单位合作，研究出XD-100型透射电镜，分辨本领25 ?。 1965 上海电子光学技术研究所制成DXA3-8型，分辨本领7 ?