X射线荧光谱仪校准操作规程.doc

X射线荧光光谱仪 1 适用范围 本规范适用于使用中和修理后的能量色散X射线荧光光谱仪的校准。 2 参考文献 JJG 810-1993 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程 SN/T2003.1：2005 X射线荧光光谱法测铅，汞，铬，镉，溴 SJ/T11365-2006 电子信息产品中有毒有害物质的检测方法 3 概述 能量色散X射线荧光光谱仪用于固体、粉末或液体物质的元素分析。工作的基本原理是X射线管发出的初级X射线激发试样中的原子，测定由此产生的X射线的荧光的能量强度，根据各种元素特征X荧光光谱线的能量强度进行元素的定性和定量分析。工厂购买能量色散X射线荧光光谱仪，主要用来确定产品主要依据是欧盟委员会先后颁布的（2002/95/EC）指令和2005/618/EC决议。其中铅（Pb）、汞(Hg)、六价铬(Cr6+)、多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)的最大允许含量为0.1%(1000)，镉(cd)为0.01%(100)该限值是制定产品是否符合RoHS指令的法定依据。金属材质只需要做重金属检测（铅、汞、镉、六价铬），塑料材质需要做规定的六项（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚），其它材质只需做重金属测试。 matrix 含有或附有被分析物的材料或物质。 背景 background 叠加在分析线上的连续谱，主要来自试料对入射辐射的散射。 检出限 limit of detection 在一定置信水平下能检出的最低含量。 干扰线 interference lines 与分析线重叠或部分重叠，从而影响对分析线强度进行准确测量的谱线。 4 计量性能要求 4.1外观 4.1.1 仪器应有仪器名称、制造厂、出厂日期和编号的标志。 4.1.2 所有部件连接良好、动作正常。 4.1.3 面板上的仪表、指示灯和安全保护装置工作正常。 4.2 技术性能 技术性能包括仪器对塑料材质有害物质（铅、汞、镉、铬、溴）重金属检测（铅、镉、铬）00s测量时间，分别对仪器的能量、强度、分辨力进行校正，通过校正后再对仪器进行测试。 6.2 测试塑胶样品仪器计量性能校准： 6.2.1 测试塑料00s测量时间来计算铅、汞、铬、镉和溴的检出限，x射线荧光光谱仪器检出限，计算公式为： LLD = 式中：m-----单位浓度的每秒计数 Rb-----背景的每秒计数 Tb-----背景计数时间（总分析时间的一半） 实际应用中采用对EDX塑胶空白标准样品（编号为C-H0-B-F-301BA）进行10次测量，以各元素10次测量值的标准偏差的3倍表示，计算公式为： LLD = 3sA 式中：sA -----EDX塑胶空白标准样品10次测量值的标准偏差 6.2.2 测试塑料 稳定性（RR）= 式中，Ii---------i次测量的计数率; --------10次测量的计数率的平均值。 -----10次测量中的计数率的最大值 -----10次测量中的计数率的最小值 实际校准中仪器给出的是标准样品中相应元素含量值（以mg.kg表示），EDX塑胶标准样品（编号为C-H30-B-F-5-301BA）相应元素含量值如下表： 元素 Cr Hg Br Cd Pb 含量（mg/kg） 470 470 300 290 450 各元素测量重复性10次连续重复测量示值的相对标准偏差RSD表示，稳定性以10次连续重复测量示值中最大与最小值之差除以示值平均值RR表示： 示值误差= 重复性（RSD）= 稳定性（RR）= 式中： -------为第i次测量值 -----10次测量中的最大值 -----10次测量中的最小值 --------10次测量平均值 -------标准样品给定值 6.3 测试铜合金样品仪器计量性能校准： 6.3.1 测试铜合金样品时仪器检出限校准： 选用EDX铜合金空白标准样品（编号为GBR1-2），X射线源电压： 50 kV,调节电流300μA,并设置300s测量时间来计算铅、铬和镉的检出限，x射线荧光光谱仪器检出限，计算公式为： LLD = 式中：m-----单位浓度的每秒计数 Rb-----背景的每秒计数 Tb-----背景计数时间（总分析时间的一半） 实际应用中采用对EDX铜合金标准样品系列进行测试，设置好测试时间，在仪器工作状态良好的情况下，使用 EDX铜合金标准样品（GBR1-2、GBR2-3、GBR3-2、GBR4-2、GBR6-2）制作各元素标准工作曲线，用线性回归法计算工作曲线斜率。 EDX铜合金空白标准样品（编号为GBR1-2）进行10次测量，以E