检察人员度操作规程.doc

检察人员粘度操作规程 目　　的：制订粘度测定法标准操作规程。 适用范围：粘度测定。 责　　任：检验人员对本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程　　序： 粘度系指流体对流动的阻抗能力，中国药典2000年版二部附录Ⅵ G中采用动力粘度、运动粘度或特性粘数表示。 液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm2平面上所需切应力的大少，称为动力粘度（又称绝对粘度），以Pa·s为单位。在相同温度下，液体的动力粘度与其密度（kg/m3）的比值，再乘以106即得运动粘度，以mm2/s为单位。高聚物稀溶液的相对粘度的对数值与其浓度的比值，称为特性粘数。 第一法　用平氏粘度计测定运动粘度或动力粘度 1.简述 1.1本法系用相对法测量一定体积的液体在重力作用下流经毛细管所需时间，以求得液体的运动粘度或动力粘度。 1.2本法适用于测定牛顿流体（如纯液体和低分子物质的溶液）的动力粘度或运动粘度。 2.仪器与用具 2.1平氏粘度计（见中国药典2000年版二部附录Ⅵ G中的附图1），毛细管内径有（0.8±0.05、1.0±0.05、1.2±0.05、1.50.1或2.0±0.1）mm多种，可根据各该药品项下规定选用（流出时间应不少于200秒）。 2.2恒温水浴　直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸，附有电动搅拌器及电热装置，恒温精度±0.1℃。 2.3温度计　分度0.1℃，经周期检定。 2.4秒表　分度0.2秒，经周期检定。 3.操作方法 3.1粘度计的清洗和干燥　取粘度计，置铬酸洗液中浸泡2小时以上（沾有油渍者，应依次先用氯仿或汽油、乙醇、自来水洗涤晾干后，再用铬酸洗液浸泡6小时以上），自来水冲洗至内壁不挂水珠，再用水洗3次，120℃干燥，备用。 3.2按各该药品项下规定的测定温度调整恒温水浴温度。 3.3取粘度计，在支管F上连接一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置粘度计，将管口1插入供试品（或供试溶液）中，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球C与A并达到测定线m2处。提出粘度计并迅速倒转，抹去粘附于管外的供试品，取下橡皮管接于管口1上，将粘度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球A并超过测定线m1，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间；依法重复测定3次以上，每次测定值与平均值的差数不得超过平均值的±5%。 另取一份供试品同样操作，并重复测定3次以上。 　以先后两次取样测得的总平均值按公式计算，即得。 3.4测定动力粘度时，按“相对密度测定法”标准操作规程测定供试溶液在相同温度下的密度（ρ）。 4.注意事项 4.1实验室温度与粘度测定温度相差不应太大，当室温高于测定温度时，应注意降低室温。 4.2在抽气吸取供试溶液时，不得产生断流或气泡。 4.3粘度计应垂直固定于恒温水浴中，不得倾斜，以免影响流出时间。 5.记录与计算 5.1记录测定温度、平氏粘度计的编号、K值和毛细管内径、每次流出时间等；测定运动粘度时，还应按相对密度测定法项下的规定，记录有关数据。 5.2计算公式 运动粘度（mm2/s）＝Kt 　　　　　　动力粘度（Pa·s）＝10-6·Kt·ρ 式中：　　K为用已知粘度标准液测得的粘度常数（mm2/52）[见附注]； 　　　　　t为测得的平均流出时间（s）； 　　　　　ρ为供试溶液在相同温度下的密度（kg/m3） 5.3举例　　二甲基硅油的运动粘度测定 检品名称　　二甲基硅油 粘度计　平式粘度计（编号2，内径为2mm，K＝1.025mm2/s2） 温度　25℃ 流出时间（t） （1） （2） 612.3 614.2 612.8 615.1 613.5 613.4 平均612.9(s) 平均614.2(s) 　　　　　　两份平均值 计算 运动粘度＝Kt=1,025×613.6=628.9(mm2/s)，符合规定（规定为500～1000mm2/s） 第二法　用旋转式粘度计测定动力粘度 1.简述 1.1本法系利用同轴（或单一）圆简旋转粘度计的圆简（或转子）在液体中转动产生的粘性力矩以测定该液体的动力粘度。 1.2本法适用于测定非牛顿流体（如高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体或表面活性剂的溶液等）的动力粘度。 2.仪器与用具 2.1旋转式粘度计（中国药典规定使用NDJ－1型） 2.2恒温水浴　恒温精度±0.1℃ 2.3温度计　分度0.2℃，经周期检定。 2.4频率表　使用无稳频措施的粘度计（如NDJ－1型）须备用。精度1%。 3.操作方法 3.1仪器安装及操作按仪器使用说明书进行，并根据供试品的粘度范围和药典在该品种正文项下的规定，选用适宜的转子和转速。 3.2按各该药品项下的测定温度调整恒