8种农药的大口径毛细管气相色谱分析.PDF

( ) 第 31 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　来稿摘登 第 7 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2003 年 7 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 893 8 种农药的大口径毛细管气相色谱分析 刘爱菊　朱鲁生 　王　军　孙瑞莲　林爱军 ( 山东农业大学 ,泰安 271018) 1 　引 　　言 ( ) 20 世纪 80 年代 ,毛细管气相色谱 CGC 技术就广泛用于农药残留分析。现在毛细管气相色谱与固相萃取、固相微 萃取、质谱等技术一起 ,被广泛地应用于农药的多残留分析。但作为农药原药和制剂的有效成分的常规分析 ,直至进入 ( ) 20 世纪 90 年代后才在农药国际标准分析方法 CIPAC 手册中相继出现。近年来 ,随着大口径毛细管推广应用和一些重 大技术的改进 ,毛细管气相色谱作为农药的常规分析方法 ,发展比较快。到目前为止 ,CIPAC 已经建立了近20 个农药原 药及其制剂的毛细管气相色谱标准分析方法。 大口径毛细管气相色谱法具有分析结果重现性好 ,检测范围宽的优势。因此 ,在一些农药分析中 ,常可以代替不同 极性的填充柱 ,用于不同农药的常规分析 ,大大提高工作效率。本文采用涂有 OV1701 大口径毛细管柱 ,在同一色谱条 件下分别对 8 种农药进行了分析 ,这些农药包括杀虫剂、杀菌剂和除草剂。结果表明 :该方法简便 ,结果准确 ,可作为单 个或多种农药样品分析测定的通用方法。 2 　实验部分 ( ) ( ) 2. 1 　仪器与试剂 　GC14C 气相色谱仪 日本岛津公司 ; 火焰离子化检测器 FID ; N2000 色谱工作站。乙草胺 ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) 993 % ;阿特拉津 95. 5 % ; 异丙甲草胺 96. 7 % ; 扑草净 96. 5 % ; 毒死蜱 99. 5 % ; 三唑酮 99. 6 % ; 二甲戊乐灵 ( ) ( ) 970 % ;草除灵 99. 0 % 及相应的农药制剂。丙酮为分析纯。 2. 2 　色谱条件 　色谱柱 :30 m ×0. 53 mm i. d. ; 固定液:14 %OV1701 ;汽化室温度 250 ℃,柱温 240 ℃,检测器温度 260 ℃; ( ) ( ) μ 载气 N2 流速 10 mLmin ,氢气流速 35 mLmin ,空气流速 350 mLmin ;尾吹 N2 流速 50 mLmin 。进样量:1 L 。 2. 3 　溶液的配制 　标准溶液的配制 :用分析天平精确称取一定量的上述农药标准品 ,用溶剂溶解、定容 ,配制成浓度为 1. 0 gL 标准母液。根据需要再稀释成不同浓度的标准工作液。样品溶液的配制 :与上述相似 ,配制适当浓度的样品溶 液 ,供外标定量。 2. 4 　分析测定 　按上述色谱条件 ,待基线稳定后 ,按标样、样品、标样的顺序进样 ,并分别重复进样 3 次以上 ,取其响应 值峰面积的平均值。