ICP-MS法测定粮食和蔬菜中16种稀土元素-中国食品卫生杂志.DOC

ICP-MS法测定粮食中16种稀土元素 高舸1 张钦龙1 黄志1 黄瑾璟2 1.成都市疾病预防控制中心 610041 2.成都市龙泉驿区疾病预防控制中心 610100 摘要：目的 研究电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定粮食中16种稀土元素。方法 样品采用微波消解，优化仪器的各项操作参数，考察了内标元素及方法的分析性能指标。结果 测定了大米、玉米、面粉等粮食中16种稀土元素，相对标准偏差RSD值（n=6）在0.2%～2.1%之间，加标回收率在90.5%～109.0%之间，检出限小于0.007ng·mL-1。结论 所建立的分析方法准确、灵敏、快速、简便，符合痕量元素分析要求。 关键词：电感耦合等离子体质谱法；粮食；稀土元素 Determination of 16 Rare Earth Elements in Grain by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Gao Ge1 Zhang Qin Long1 Huang Zhi1 Huang Jin Jin2 (1．Chengdu Centre for Disease Control and Prevention , Chengdu 610041，China； 2．LongQuanYi Centre for Disease Control and Prevention , Chengdu 610100，China) Abstract: Objective Method for determination of 16 rare earth elements in grain by ICP-MS was studied. Method Samples were digested by microwave oven. The operation parameters of the instrument were optimized. Kinds and dosages of internal standard elements were tested. Analysis performances were estimated. Results 16 rare earth elements in grain were determined. Relative standard deviations were between 0.2%～2.1%. The recoveries were between 90.5%～109.0%. etection limits were less than 0.007 ng·mL-1. Conclusion The method is accurate, sensitive, rapid, simple. It was accorded with the demand of trace analyzing. Key words: ICP-MS ; Grain ; Rare earth elements 稀土元素（包括镧系元素、钪和钇）属人体非必需元素。低剂量时，能促进植物生长发育，使农作物增产并改善品质，使动物、家畜增加体重和提高抗病性，使人体抗癌能力增强。而在高剂量时则表现出抑制作用[1]。随着稀土在农业、畜牧业、工业及现代生物医学上应用的日益扩展，稀土元素正广泛进入环境，并通过食物链被人体吸收。若长期摄入低剂量的稀土元素，会在体内造成蓄积，将对人体健康或体内代谢产生不良后果。因此，有关稀土元素及其分析方法的研究近年来越来越受到关注。我国国家标准[2] 对植物性食品中稀土的限量作出了规定，以稀土氧化 高舸，女，1967-，主任技师，从事卫生化学分析，主要研究方向为原子光谱分析 物总量计，粮食类（稻谷、玉米、小麦）、蔬菜（菠菜除外）、水果限量值分别为2.0mg/kg、0.7mg/kg、0.7mg/kg。 目前稀土元素的测定方法主要有分光光度法[3]、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）[4]、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）[5]等。其中分光光度法只能用于稀土元素总量测定，且操作繁琐；ICP-OES法光谱干扰较严重；而ICP-MS法具有检出限低、线性范围宽、干扰较少、分析精密度好，准确性高、分析速度快等优点，是稀土元素分析的最佳方法。本文建立了粮食中16种稀土元素的ICP-MS测定法，采用微波消解进行样品前处理，选用In元素作内标元素，测定了大米、面粉、玉米粉等粮食样品中16种稀土元素的含量，方法的各项分析性能指标，包括精密度、准确度、检出限均满足痕量分析要求。 1 材料与方法 1.1仪器和试剂 Agilent 7500cx 电感耦合等离子体