PCVD 法制备Zr02 和YSZ 薄膜 - 上海有机化学研究所.PDF

41字报 A.OTA. OIlIMIOA. SINIOA. 2侧， 51, llð1-11ðf PCVD 法制备Zr02 和 YSZ 薄膜 喻维杰铮 张裕恒 〈中国科学技术大学结构分析中心开放实验室，合肥，却∞26) 彭定坤 孟广耀 曹传宝 〈中国科学技术大学材料科学与工程系，合肥，230026) tJ金属β一二嗣类有机整合物 Zr(DPM)，和 Y(DPM)s 为挥发性源物质，采用微坡等离子体-f.t 牵气相淀阴法子较低的温度下(42J~5600C)成功地在多孔a-A1 0 陶瓷、非晶玻璃等衬底上制备 2 s Zr02 和 YSZ 薄膜材料. XRD 分析结果表明p 纯 Zr02 薄膜中除了单斜相外还存在着亚 出致密的 Zr0 稳态的四方相.当掺入的 Y 0 7% 时， 2 完全被稳定成立方相 SEM 摩尔百分含量大于或等于 2 a 观察表明，在等离子体内的不同区域中生成的薄膜形貌有所不同. XPS 检测了 YSZ 薄膜申 Zr3dð/~ 和 Zr3d /2 的电子结合能，发现较Zr02 的标准值低0.7 日V， 由 TEM 观察和由五RD 衍射 3 蜂半宽度计算y 所制备的 Zr02 和 YSZ 薄膜中微晶粒径在 10nm 左右. 关键词:微波等离子体化学气相淀积，氧离子导体，氧化错薄膜. 0 Zr02 及 12 3 稳定的 Zr02(简称 YSZ)在高瘟下有比较高的氧离子电导，因而被广泛应 到于制作高温燃料电池、高温水电解池、氧泵以及各种氧分析器.降低固体电解质层的厚度以 糟大辑离子的电导大大提高器件的工作效率，实际应用中的 ZrO.s和 YSZ 材料正向着薄膜化 方向发展.在多孔陶瓷衬底上生长致密的 Zr02 和 YSZ 蔼膜，这是实际应用中急待解决的一 个重要课题.目前报道的方法有射频溅射法[1，:2]和电化学气相淀积法Ea， 41. 射频糖射法可以 1 制备出致密的 YSZ 薄膜材料，然而它的膜生长速率较慢(小于1μm.h- ). 电化学气相淀积 0 怯的淀积温度很高(1000，， 1100 0) ，同时它是以 zrOJ... Y01s 为源物质，反应中有氯气生成， 这两点局限了电化学气相淀积法的应用.为了寻求一种应用性更强的制备zr0 YSZ 薄膜 和 2 的新方法，我们采用了微波等离子体化学气相淀积法. 本文报道该方法的实验过程及ZrOll、 YSZ 薄膜的生长和结构特性. 实验 仪器 用 Djmax-rA 型转靶 X 射线衍射仪进行物相鉴定， X-650 型扫描电子显微镜观 制薄膜的形貌和检测膜厚， ESOALAB II 型电子能谱仪测定薄膜中 Y、 Zr 元素的相对含量和