SEM样品制备技术 - 合肥学院.DOC

合肥学院分析测试中心 测试样品制备方法和注意事项 μm的粉末样品，可以直接撒在固体导电胶上，用洗耳球吹3-5次； 2、对于尺寸为0.2-3 μm或者1-50 μm的粉末样品，用乙醇分散，滴在铝片、硅片或铜片上，干燥后用导电胶粘在样品台上； 3、对于块状样品或膜，直接固定在导电胶带上； 4、对于生物样品，要进行固定、脱水、干燥。 具体过程：离心→2.5 %戊二醛固定→乙醇梯度脱水→加入媒介剂→二氧化碳临界点干燥→镀金膜→观察。 SEM样品制备注意事项： 1、粉末样品必须粘牢在样品台上（使用导电胶带或液体导电胶，最后用洗耳球吹）； 2、磁性（如Fe、Fe3O4）粉末或块状样品需要特别注意(WD10 mm)，要预先进行去磁处理； 3、样品边缘不能超过样品台； 4、观察截面应使用特制的截面样品台； 5、潮湿样品和易挥发样品不能放入样品仓； 6、样品放入样品仓前注意调整和测量高度(不能超过); 7、表面受到污染的样品，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干。 全数字超导核磁共振波谱仪（NMR） 仪器型号：AVANCE III 400 MHz 生产厂家：瑞士Bruker公司 Bruker AV400 NMR谱仪样品制备样品制备 5、为避免高浓度的样品注入仪器中会造成仪器管路的堵塞，超量程工作对柱子污染、负荷也较大，进样分析前将样品稀释到比较合适的浓度（0.02-1 mmol/L）。 超级微波化学消解平台 仪器型号：UltraWAVE 生产厂家：意大利Milestone公司 超级微波化学消解平台样品制备 X射线衍射仪 仪器型号：TD-3500 生产厂家：丹东通达 X射线衍射仪样品制备方法和注意事项： 1、粉体样品： 制备方法： 将样品均匀地洒入盲孔玻璃样品板内，比玻璃板略高，用玻璃片轻压，使样品足够紧密，要求压制完毕后表面光滑平整，样品粘附在玻璃板上可立住且不会脱落。若是样品量较少，可将样品用酒精分散后，滴在微量样品板上进行测试。 注意事项： 样品要干燥、在空气中稳定、粒度在0.1-10 μm左右，样品若为粗粒或不规则块状，则需粉碎，用玛瑙研钵将样品磨细至手摸无颗粒感为止。 2、块状样品： 制备方法： 取适量橡皮泥放于样品台开槽内，将样品放于橡皮泥上。用盖玻片压平，高度与样品架齐平。 注意事项： 样品测试面清洁平整，尺寸要小于通孔样品板的孔径(长a20 mm，?宽b20 mm，厚度h2 mm)，且样品表面平整光洁。可通过切割、磨制、抛光来处理样品的测试面。? 3、薄膜样品： 制备方法： 取适量橡皮泥放于样品台开槽内，将样品放于橡皮泥上。用盖玻片压平，高度与样品架齐平。 注意事项： 样品测试面清洁平整，薄膜底衬尺寸小于通孔样品板的孔径(长a20 mm，宽b20 mm)。? 六、热重分析仪及差示扫描量热仪 热重分析仪 仪器型号：Q500 生产厂家：美国TA公司 差示扫描量热仪 仪器型号：Q2000 生产厂家：美国TA公司 热重分析仪及差示扫描量热仪样品制备方法： 粉末样品： 用小勺子取样品平铺于坩埚底部，与坩埚紧密接触，需要注意的是加样到坩埚的时候不能散落到外壁。 薄膜样品： 可以将样品用剪刀剪成略小于坩埚底部尺寸的小片，然后用几片叠加。 热重分析仪及差示扫描量热仪样品制备注意事项： 样品几何形状尽可能细；合适的样品量是5-10 mg，样品量要求不低于2 mg；可升华的固体、腐蚀性的样品及热降解期间会产生大量炭黑和急剧膨胀的样品应避免；对于膨胀型的材料适量减少试样量，样品称量体积不超过坩埚容积的三分之一，防止膨胀溢出，污染天平杆。 七、粒度分析-Zata电位仪 仪器型号：ZS90 生产厂家：英国Malvern公司 粒度分析-Zata电位仪样品制备方法： 将待测样品分散于介质中，过滤掉大颗粒物，配成均匀分散的液体溶液。 粒度分析-Zata电位仪样品制备注意事项： 要求样品不具有强腐蚀性，不溶于分散介质；分散介质为水或乙醇，不能为其它有机溶剂。 八、旋转滴张力仪 仪器型号：SVT15N 生产厂家：德国Data physics公司 旋转滴张力仪样品制备方法： 用注射器先向样品管中注满溶剂，再注入样品，并赶走样品管中气泡，封上样品管。 旋转滴张力仪样品制备注意事项： 测试样品和外相溶剂不能为强腐蚀性液体，要求外相溶剂为透明液体且密度大于被测样品。 激光共聚焦显微拉曼光谱仪 仪器型号：DXR 生产厂家：美国Thermo Fisher公司 激光共聚焦显微拉曼光谱仪样品制备方法： 固体样品：要充分干燥并且研成细粉。 液体样品：滴在硅片上挥去溶剂，使其干燥或滴在载玻片上用另一载玻片覆盖上测试。 激光共聚焦显微拉曼光谱仪样品制备注意事项： 1、片状样品宽度不能小于0.3 cm液体样品不要溢出载玻片。 2、样品检测完毕后，需要对样品进行专门的回收处理