《电子产品中多溴联苯、多溴联苯醚的检测方法气相色谱质谱法》编制说明.DOC

《塑料及其制品中多氯三联苯测定方法 气相色谱法计划编号2010B053） 一 制定本标准的目的和意义 多氯三联苯英文名称：Polychlorinated triphenyls; PCTs；其化学结构与多氯联苯非常相似，只不过其含有三个苯基环而不是二个，也构成了一组卤代烃它们可附有多达14 个氯原子。 根据氯原子数目及取代在苯环上的位置屈指可数aroclor5442, aroclor5460等。 多氯三联苯是一种无色或浅黄色的油状物质，难溶于水，但是易溶于脂肪和其他有机化合物中和多氯联苯化学和物理性质非常相似，耐热耐酸耐碱耐腐蚀不溶于水，不易降解，具有良好的阻燃性，低电导率，良好的抗热解和化学降解能力，良好的化学稳定性，抗多种氧化剂多氯三联苯和多氯联苯之间的一个不同是多氯三联苯一般不那么易挥发。多氯三联苯产于美国、法国、德国、意大利和日本，直到二十世纪八十年代为止，当时据信所有生产都停止了。1955 年到1980 年期间全世界累计产量据估计为60，000 吨（欧洲经委会,2002 年）。多氯三联苯的制造量要大大低于多氯联苯，其用的商品名称相同或类似。它们有和多氯联苯同样类型的用途，不过大部分用于蜡、塑料、液压油、油漆和润滑剂（詹森和乔根森1983 年）。在美国, Aroclor系列的多氯三联苯以四位数代码前二个位置中54 这二个数字来表示，如Aroclor 5432、5442 和5460（国际化学安全方案1992 年）。多氯三联苯的用途与多氯联苯几乎完全相同,但用量要小得多。然而，对于剩余的量了解甚少，因为还没有进行盘存（欧洲经济委员会2002 年）。据了解，在电气设备中使用很少量的多氯三联苯（詹森和乔根森，1983 年）。[1] 多氯三联苯的用途与多氯联苯相似主要用于墨水、油漆、塑料、复写纸中，也大量用于变压器油、液压油和载热剂中。 多氯三联苯： （1）变压器、电容器、电气开关、继电器、电缆、马达。请注意，这里是指电力系统的用途，并非指消费类电子产品中的用途。如电缆，需要绝缘，有可能用PCB或PCT处理，增加绝缘性能。 （2）PVC等塑料或橡胶中的增塑剂、油漆和涂料、粘合剂、阻燃剂。 （3） 墨水、油漆、塑料、复写纸胶水、蜡需要关注的。主要的多氯三联苯及其CAS号 多氯三联苯5432 63496-31-1 多氯三联苯5442 12642-23-8 多氯三联苯5460 11126-42-4 多氯三联苯6050 多氯联苯持久性有机污染物与常规污染物不同，POPs极难降解，会在全球迁移，并沿食物链浓缩放大，不仅具有致癌、致畸、致突变性，而且还会干扰内分泌，影响数代人。生物毒性体现在以下四个方面： 1. 致癌性：多氯三联苯人体致癌物质, “致癌性影响”代表了多氯三联苯存在于人体内达到一定浓度后的主要毒性影响。 2. 生殖毒性：PCTS能使人类精子数量减少、精子畸型的人数增加；人类女性的不孕现象明显上升；有的动物生育能力减弱。 3. 神经毒性：PCTS能对人体造成脑损伤、抑制脑细胞合成、发育迟缓、降低智商。 4. 干扰内分泌系统：比如使得儿童的行为怪异，使水生动物雌性化。生物蓄积性：由于PCTS具有亲脂憎水性，可通过生物富集过程在生物体内聚集。当PCTS被食物链底端的生物吸收后，通过食物链逐级放大，一级一级传递，鱼类、猛禽、哺乳动物以及人类等由于处在食物链的顶端，所以会大量吸收PCTS，引起中毒。 本标准的制定参考了德国标准 EN12766-1:2000 BS2000-462:2001《石油产品和用过的油.多氯联苯和相关产品的测定.第1部分:使用电子俘获检测器(ECD)的气相色谱法(GC)分离和测定所选多氯联苯的衍生物美国 EPA 3630《硅胶柱净化》、美国EPA 3600c《净化》等 本检测标准中试样经微波萃取后，对萃取液进行沉淀，浓缩，硅胶小柱净化，淋洗收集样液，最后再浓缩定容上机，用气相色谱仪进行测定，参考内标法定性，内标法定量。 本标准方法研制过程中，对样品前处理条件（包括提取方式、净化方式的选择）、仪器测定及确证条件进行研究试验、气相色谱条件选择试验，定性确证条件以及回收率试验，精密度试验，方法检测低限试验，方法验证试验，各项结果表明，本标准方法的分析性能指标能够符合分析要求，可以满足塑料及其制品中多氯三联苯aroclor5442,标准品，纯度≥99.5%，aroclor5460,标准品，纯度纯度≥99.5%。 多氯三联苯标准溶液A的配制: 准确称取适量多氯三联苯商品配方标准物质，用正庚烷溶解稀释,配制成所需浓度的标准溶液。 PCB-29,标准品，纯度≥99.5%。 PCB-209,标准品，纯度≥99.5% PCB-29，PCB-209标准溶液的配置：分别准确称取适