三）薄层层析法原理：样品经过酸化后，用乙醚提取苯甲酸.PPT

食品添加剂的测定 第一节??概述 一、食品添加剂的定义和分类 1、定义 在食品生产、加工或贮存过程中，添加进去的天然或化学合成的物质，对食品的色、香、味或质量起到一定的作用，本身不作为食用目的，也不一定具有营养价值，它并不包括残留的农药、污染物和营养强化剂。 2、分类 二、测定意义 1、合成添加剂具有毒性，有个别的在食品中起变化反应，对添加剂的剂量加以限制，保障人民身体健康； 2、通过检测能保证食品的卫生质量。 三、食品添加剂的要求 对于食品添加剂首先是无度无害和有营养价值，其次才是色、香、味、形态，另外对于添加剂的使用剂量，各国都有建议用量，可查一些手册。 四、食品添加剂测定的项目与方法 添加剂品种繁多，所以它们的测定方法也很多，测定时和其它分析项目一样，首先需要将分析物质从复杂的混合物中分离出来，然后再测定。 第二节? 防腐剂的测定 防腐剂是一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质。如果按照国家规定的数量使用，不仅可以防止食品生霉，而且可以防止食品变质或腐败，并能延长保存时间，同时对食用者也不会引起什么危害。 我国允许使用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯及丙酯等。其中前两种应用广泛。 一.苯甲酸及其盐类 1.使用范围 酱油、醋、果汁类、果酱类、葡萄糖、罐头，最大使用剂量1g／公斤； 汽酒、汽水、低盐酱菜、面酱类、蜜饯类、山楂糕、果味露，每公斤最多使用0.5g。 2.性质 苯甲酸又名安息香酸，为白色有丝光的鳞片或针状结晶，熔点122℃，沸点249.2℃，100℃开始升华。在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏，微溶于水，易溶于氯仿、丙酮、乙醇、乙醚等有机溶剂，化学性质较稳定。 苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。 3.测定方法 （1） 中和法（碱滴定法）--应用广泛 （2） 紫外分光光度法 （3） 薄层层析法 （4） 气相色谱法 （5） 高压液相色谱法 （一）中和法 1、原理 样品酸化→ 乙醚萃取→挥发→醇醚混合物溶解→酚酞做指示剂，0.1N标准NaOH滴定至终点→ 根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。 2、样品的处理 ⑴ 固体或半固体样品（各种果酱） 称100g样→与500ml容量瓶中→加200ml水→加AR NaCl到不溶解为止（降低苯甲酸在水中溶解度）→用10%NaOH调为碱性（这时苯甲酸生成苯甲酸钠，并以苯甲酸钠状态存在）→用饱和NaCl定容500ml→静置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液 ⑵ 含酒精样品（各种汽饮料等） 取250ml样→于烧杯中→加10%NaOH呈碱性→置水浴蒸发至100ml（除去C2H5OH）→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用饱和NaCl定容→放置2小时→过滤→收集滤液 ⑶ 含多量脂肪样品 于上述制备好的滤液中→加NaOH使之成为碱性→加50ml乙醚提取→静置分层后→弃去醚层→溶液供测定用 4、操作方法 ??? 吸滤液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1 HCl 5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振荡不能太激烈以防乳化→合并醚层→连接蒸馏装置→回收乙醚（50℃水浴）→用10ml中性乙醇+10ml水溶解残渣→加2滴酚酞→用0.1N NaOH滴出微红色（同时要求做空白实验　） （二）紫外分光光度法 1、原理 样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸馏的方法蒸馏出来，与样品中不挥发性成分分离，然后用强酸氧化，使苯甲酸以外的其它有机物氧化分解，氧化后的溶液再次蒸馏，蒸馏液中除苯甲酸外的其它杂质基本都被分解了，根据苯甲酸的吸收波长225nm下测定消光值。 （三）薄层层析法 原理：样品经过酸化后，用乙醚提取苯甲酸，然后将样品浓缩，浓缩后点样于聚酰胺薄层板上，经展开，显色后，根据比移值与标准比较定性，并进行定量。 （四）气相色谱法 原理：用乙醚提取后，采用氢火焰离子检测器进行分离测定，然后与标准系列比较定量。 （五）高压液相色谱法 原理：样品处理后，注入高效液相色谱仪中，利用被测组分在固定相和移动相中分配系数的不同，使被测组分分离，用紫外检测器在特定波长下测定被测组分的吸光度，与标准比较定性和定量。 二、山梨酸及其盐的测定 1.使用范围 酱油、醋、果酱类中，每公斤最多允许使用1g； 对低盐酱菜类、面酱类、蜜饯类等使用0.5g/㎏。 2.性质 山梨酸为无色、无臭的针状结晶，熔点134℃，沸点228℃。山梨酸难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶