化粧品中铅、镉及砷监别及含量测定方法.DOC

化粧品中鉛、鎘及砷鑑別及含量測定方法 Identification and Assay for Lead, Cadmium and Arsenic in Cosmetics 1. 適用範圍：本檢驗方法適用於化粧品中鉛、鎘及砷之鑑別及含量測定。 2. 檢驗方法：感應耦合電漿質譜法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP/MS) 2.1. 裝置： 2.1.1. 感應耦合電漿質譜儀(Inductively coupled plasma mass spectrometer)：質量範圍6~240 amu。 2.1.2. 密閉式微波消化器：功率可達1200 W，附光纖溫度計及壓力感應器。 2.1.3. 去離子水製造器(Deionized water generator)：去離子水之電阻係數可達18 MΩ．cm以上。 2.2 試藥：硝酸採用超微量級；鉛、鎘及砷對照用標準品(1000 μg/mL)採用感應耦合電漿質譜分析級。 2.3. 器具及材料（註）： 2.3.1. 微波消化瓶：100 mL，附蓋，Teflon材質。 2.3.2. 容量瓶：50 mL、100 mL1000 mL，Pyrex材質。 2.3.3. 儲存瓶：PP材質。 2.3.4. 漏斗：Pyrex材質。 2.3.5 濾膜：孔徑0.45 (m，Nylon材質。 註：器具經洗淨後，浸於硝酸：水(1：1, v/v)溶液放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水沖洗乾淨後，乾燥備用。 2.4. 硝酸溶液之製： 2.4.1. 1%硝酸溶液之配製：量取硝酸10 mL以水稀釋至1000 mL。 2.4.2. 70%硝酸溶液之配製：量取硝酸70 mL以水稀釋至100 mL。2.5. 標準溶液之配製：精確量取鉛、鎘及砷對照用標準品各0.1 mL， mL容量瓶中，以1%硝酸溶液定容，作為混合標準原液，使用時再以1%硝酸溶液稀釋至0.055 ng/mL、1100 ng/mL及101000 ng/mL，供作混合標準溶液。 2.6. 標準曲線之製作： 取不同濃度之混合標準溶液，以適當速度注入感應耦合電漿質譜儀中，鉛、鎘及砷分別於質量208、111、75 amu處，參照下列測定條件進行分析，就鉛、鎘或砷信號強度與對應之濃度，分別製作標準曲線。 感應耦合電漿質譜儀測定條件（註）： 感應耦合電漿無線電頻功率：1300 W 電漿氬氣流速：15 L/min 輔助氬氣流速：0.9 L/min 霧化氬氣流速：0.8 L/min 註：依上述測定條件分析有不適合時，可參考所使用之儀器設定適合之測定條件。 2.7. 檢液之調製： 取檢體約0.5 g，精確稱定，加入70%硝酸溶液5 mL，置於微波消化瓶中，功率設定600 W，設定消化升溫程式，溫控升溫設定至130℃，進行加熱消化15分鐘。有沉澱或懸浮等殘留，再以功率1200 W，溫控升溫設定至180℃，加熱消化15分鐘至澄清，冷卻至室溫，以去離子水定容至50 mL，供作檢液。另取一空白消化瓶，依上述步驟操作，供作空白試驗。 2.8. 鑑別與含量測定： 檢液及混合標準溶液以適當速度分別注入感應耦合電漿質譜儀中，於質量208、111、75 amu處，參照2.6節測定條件進行分析，就檢液與標準溶液中鉛、鎘或砷信號強度比較之，並依下列計算式求出檢體中鉛、鎘或砷之含量(ppm)。 C × V 檢體中鉛、鎘或砷之含量(ppm) = M × 1000 C：由標準曲線求得檢液中鉛、鎘或砷之濃度(ng/mL) V：檢體最後定容之體積(mL) M：取樣分析檢體之重量(g) 附註： 1. 本檢驗方法鉛、鎘及砷之檢出限量均為5 ppb。 2. 檢體中有影響檢驗結果之物質時，應自行探討。 3. 改用感應耦合電漿原子發射光譜儀(inductively coupled plasma-optical emission spectrometer, ICP/OES)時，應經適當之驗證參考物質(certified reference material, CRM)或標準參考物質(standard reference material, SRM)之驗證或方法確效。 1