南极湖泊现代沉积物超临界流体萃取的气相色谱2质谱分析.PDF

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　来稿摘登 第 2 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2005年 2 月 Ch inese Journal of A nalytical Chem istry 289 南极湖泊现代沉积物超临界流体萃取的气相色谱 质谱分析 1 1 1 2 1 1 王永莉 　王先彬 　王有孝 　陈肖伯 　叶先仁 　李立武 1 (中国科学院地质与地球物理研究所气体地球化学重点实验室 ,兰州 730000) 2 (中国科学院寒区、旱区环境工程研究所 ,兰州 730000) 1　引　　言 近年来超临界流体萃取技术在海洋 、湖泊 、土壤及河流沉积物的生物地球化学研究领域应用 日益广泛和深入 ,其中 生物标记化合物的研究 ,不仅可以揭示有机质在沉积 、成岩作用过程中的演化 ,而且还可为反映古环境和古气候状况提 供重要信息 。 中国南极长城站位于南设德兰群岛乔治王岛南站的菲尔德斯半岛上 。该区为海拔低于 165 m 的无冰覆盖丘陵区 , 年均气温约 - 3 ℃。超临界流体萃取技术用于极地样品分析工作尚未见报道 。因此 ,选择该区湖面标高 14. 6 m 的燕窝 湖近代沉积物样品进行了实验研究 。利用超临界流体萃取与 GCM S离线分析了烷烃 、藿烷 、甾烷等生物标志物及系列 特征未知化合物 ,并将分析结果与此地同类样品的索氏抽提物分析结果进行了对比 ,两者基本一致 ,尤其是均检出了一 ( ) 系列完整的具 m / z 94特征离子的有机化合物 。此样品有机碳 TOC 含量较低 ,为 0. 0 1% ～0. 3 1% ,平均 0. 18% 。这说 明超临界流体萃取因其高效 、快速 、选择性强而适宜于地质样品中的痕量 、微量组分的萃取分析 。 2　实验部分 2. 1　材料与仪器 　样品为浅绿灰色含砾石淤泥 ,经冷却干燥处理 ,筛选 0. 154 mm 细粒样品。原样不足 10 g,取样品 5 g 进行超临界流体萃取 ,萃取物进行 GCM S分析 ; HP7680T型超临界流体萃取仪 ; HP5890 ⅡGCHP 5989A M S型气相色 ( ) 谱 质谱联用仪 美国惠普公司 。 ( ) 2. 2　实验方法 　 1 超临界 CO2 萃取条件 　萃取流体为 CO2 M eOH , CO2 密度为 0. 79 g/mL , CO2 压力 : 15. 7 M Pa,萃取 室温度为 50 ℃,洗涤溶剂为氯仿 ; ( 2) GCM S测定 　GC 条件 :选用 HP5 的 50 m ×0. 25 mm 毛细管柱 ,初始柱温 80 ℃ 8 ℃/m in ( ) 300 ℃ 20 m in ,进样温度 300 ℃,载气 H e,柱前压 20 kPa。M S条件 : E I离子源 , 电子能量为 70 eV ,扫描范围为 ( ) 20 ～500 am u,离子源温度 : 250 ℃; GCM S接口温度 : 300 ℃;倍增器电压 : 1970 V ; 3 样品处理 　将超临界 CO2 萃取物用 μ μ 三氯甲烷洗涤收集 ,溶液浓缩至 100 L ,取 2 L 进行 GCM