固相萃取-仪器信息网.PPT

固相萃取技术及应用;目 录;;;分析应用对前处理技术的要求;;固相萃取(Solid Phase Extraction，简称SPE) 固相萃取法是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理，使液体样品通过一吸附剂，保留其中某一组分，再选用适当溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。 一种重要的样品前处理/净化技术 ;SPE机理;基质与分析物的分离 食品等复杂样品，固体样品，目标化合物需要从基质中分离出来，并除去样品基质； 样品需转化适合形态，满足分析仪器要求； 适用于小体积样品（如血浆等生物样品）；同样适用于大体积样品（如环境水样品） ;净化 除去样品中对仪器分析造成的干扰的成分和杂质；一般某类干扰物质和待测物结构最类似，难以100%除去； 使用选择性更高的前处理产品可以实现更大程度的去除这类杂质干扰； 液液萃取反相固相萃取离子交换固相萃取免疫亲和柱或分子印迹 ;浓缩 实现准确定量测定； 满足仪器检测要求，增加方法的灵敏度； 降低噪音引起的精密度误差； ;SPE方法的优势;关于SPE柱;SPE产品形式;基本操作步骤—保留目标物;基本操作步骤—保留杂质;重力操作模式;固相萃取的操作模式;固相萃取的操作模式;固相萃取的操作模式;SPE 产品; 键合硅胶;C18;PSA 和NH2;PRS 和SCX; 新品 — Cleanert S 系列; 将球型进行到底！ — HPLC到SPE的飞跃 ;混合机理：高分子聚合物; Cleanert PEP ;Cleanert PEP-H;我们致力于开创自己的特有品牌;混合型强离子交换柱;混合型弱离子交换柱;吸附型填料;石墨化碳黑 (Graphitized carbon);;方法建立前的清单;选择SPE产品和样品基质有关;SPE柱规格的选择;洗脱及淋洗溶剂的选择 ; 影响SPE效果的因素 ; 吸附容量;溶剂pH值的选择;弱酸性化合物;弱碱性化合物;饲料中三聚氰胺检测方法;; 各步骤中溶剂的兼溶性; 流速;硅胶基质产品活化过程避免小柱干涸;油脂样品中苯并(a)芘的测定Cleanert BAP(3);氧化铝净化法;净化方法 ;SPE常见问题及方法优化;分析物回收率低;分析物回收率低;萃取重现性差;洗脱组分中含有干扰物;SPE柱流速降低或阻塞;;样品前处理占整个色谱过程误差来源的30%;样品前处理占整个分析过程所用时间的61%; 样品量大、检测项目繁多，占用大量的人力; 人为操作的误差，结果稳定性及重现性难以保证; 使用到各种溶剂，开放式操作，对人体危害大;占有大量的人力成本 结果的稳定性和重现性难以保证 毒性大，对人体造成伤害; 1. 将操作人员从繁重的工作解放出来； 2. 可以24小时不间断工作；;样品量;样品量;样品处理 速度;自动化 程度;售后服务 体系;成本;适应性;交叉污染;; “零”交叉污染 单样品处理效率高 操作简单 ;操作简单灵活----12.1英寸触摸屏 零交叉污染----独立管道设计，独特的阀部件 相对同等仪器效率提高1-2倍----独特的泵系统及管理设计 安全保障系统 特有的封闭操作系统，减少操作人员在化学气雾中的暴露 可置通风橱-彻底的安全防护 采用氧化陶瓷、PEEK、PTFE材料，耐所有有机溶剂、耐酸碱 ;零交叉污染，保证结果准确性 独立的样品和溶剂流路； “零”死体积多位选择阀；; 无阀计量泵系统;;;液位感应，避免萃取柱干涸; 样品无需转移，净化后直接放入氮吹仪； 定量浓缩，0.5ml、1ml定量； 样品管：10ml、20ml、40ml、100ml； 倾斜样品针，增大浓缩面积； 温度室温-80℃；;方法可追溯----200个方法存储功能 报告可输出----独特报告输出功能，可输出PDF、Excel等报告格式 操作简便----设置运行界面简洁、直观 全程在线监测系统----压力报警、漏液报警等即时停止堵塞或故障通道，而不影响其他通道运行 ;;1 添加、删除、 重命名任务 ;;;兼容性 1-30mL，兼容各种厂家各种固相萃取柱规格 0-500mL上样量，兼顾小样到大体积样品 零交叉污染 无上样针，避免样品与样品及样品与溶剂的交叉污染 24个样品通道管路独立，避免样品间的交叉污染 使用一次性样品管，避免样品间交叉污染 友好的软件设计 易于将国标手动方法转化为机动方法 ，操作简单 ;GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法;离线操作方法;编辑仪器方法;编辑任务;开始运行;实验结果;图1??牛奶样品添加1pp